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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » α-亚麻酸和γ-亚麻酸苯酰肼同分异构体的色谱分离
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被镌刻的时光

新虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2015-08-17 08:31:25
我能想到的是，你还可以降低流速。

用shield柱流速降低到0.07了还是分不开的分离度最高1.4
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11楼2015-08-17 09:48:01
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被镌刻的时光

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by klicking at 2015-08-16 09:18:23
你现在用的流速多少，试过改变流速没有？我用BEH和SHIELD RP18分离皂苷时效果不好，换做T3时分离度就变好了。另外建议尝试一下氨基柱（BEH AMIDE）。

流速用过0.07、0.1、0.2均不行。T3是什么东西？我这里就只有BEH和SHIELD RP18这两根柱子额
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12楼2015-08-17 09:49:07
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

UHPLC配用固定相颗粒小于2微米的柱子，它的最佳流速比普通柱要高。你降低流速反而不利于分离。试试用你目前最好的条件，加快流速（50%以上)试试。

[ 发自小木虫客户端 ]
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13楼2015-08-17 09:58:24
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被镌刻的时光

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by superyeast at 2015-08-17 09:58:24
UHPLC配用固定相颗粒小于2微米的柱子，它的最佳流速比普通柱要高。你降低流速反而不利于分离。试试用你目前最好的条件，加快流速（50%以上)试试。

我用我最好的条件是0.07的，加快流速0.1、0.2、0.3时 出峰太快，分离度更差，其他峰都分不开了
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14楼2015-08-17 10:17:43
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B
引用回帖:
11楼: Originally posted by 被镌刻的时光 at 2015-08-17 09:48:01
用shield柱流速降低到0.07了还是分不开的分离度最高1.4...

分离度都1.4了，你还要求啥？
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
15楼2015-08-17 11:13:50
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 被镌刻的时光 at 2015-08-17 09:49:07
流速用过0.07、0.1、0.2均不行。T3是什么东西？我这里就只有BEH和SHIELD RP18这两根柱子额...

Waters的一款色谱柱，ACQUITY UPLC® HSS T3。
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归零
16楼2015-08-17 13:17:39
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被镌刻的时光

新虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2015-08-17 11:13:50
分离度都1.4了，你还要求啥？...

做方法的分离度要达到1.5的 而且老师说流速太低，用0.1分离度就只有1.3了
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17楼2015-08-17 14:19:33
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被镌刻的时光

新虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by klicking at 2015-08-17 13:17:39
Waters的一款色谱柱，ACQUITY UPLC® HSS T3。...

那就是我应该要换色谱柱了对吗？那请问我的物质结构来看调ph缓冲盐和离子对试剂是没有用的么？其中一个物质结构图见下
α-亚麻酸和γ-亚麻酸苯酰肼同分异构体的色谱分离
亚油酸衍生产物.png
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18楼2015-08-17 14:19:56
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 被镌刻的时光 at 2015-08-16 18:17:43
我用我最好的条件是0.07的，加快流速0.1、0.2、0.3时 出峰太快，分离度更差，其他峰都分不开了...

你有没有试过把溶剂梯度放缓，流速加快。

最好把详细条件贴出来。
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19楼2015-08-17 14:23:23
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
18楼: Originally posted by 被镌刻的时光 at 2015-08-16 22:19:56
那就是我应该要换色谱柱了对吗？那请问我的物质结构来看调ph缓冲盐和离子对试剂是没有用的么？其中一个物质结构图见下

亚油酸衍生产物.png
...

你这个化合物有邻位硝基，酸性蛮强的。试试加TFA或磷酸。
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20楼2015-08-17 14:27:02
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