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你我走散

铜虫 (小有名气)

[求助] se-54毛细管柱 产物存在,分析不出峰 已有1人参与

做的苯氧化制苯酚实验,从上年开始,没注意色谱上产物峰变化——苯酚出峰越来越小(相同转化下),到今年有产物存在下,也不出峰了
你要是配苯酚溶液,它还是能出峰的,但是我实验,苯酚量小,现在检测不出来了。(山东鲁南的 SP6890色谱 se-54毛细管柱)
(曾经200℃活化过柱子,但是作用不大;也有色谱柱与外界链接的那根出气管堵住情况,后来疏通了;这个本羟基化实验,每次对色谱进样或多或少都会存在少量的水)
我想请问,这是什么情况?我就想知道下一些可能存在的原因
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做你想做,追逐梦想
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你我走散

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by rawron at 2015-07-20 17:49:52
你设置的分流比又没变化?进样量是否一致?还有杂质峰是否给产品峰干扰?

这些都好好的,感觉是不是毛细管柱的问题之类的,你们有碰见过这种打不出峰么?关于柱子的毛病

[ 发自小木虫客户端 ]
做你想做,追逐梦想
3楼2015-07-20 18:37:37
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rawron

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
你我走散: 金币+2, ★有帮助 2015-07-21 09:31:22
你设置的分流比又没变化?进样量是否一致?还有杂质峰是否给产品峰干扰?
快乐为自己带盐
2楼2015-07-20 17:49:52
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rawron

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 你我走散 at 2015-07-20 18:37:37
这些都好好的,感觉是不是毛细管柱的问题之类的,你们有碰见过这种打不出峰么?关于柱子的毛病
...

沸点高于进样口温度就不出峰,你的柱子有压力吗?会不会断掉了
快乐为自己带盐
4楼2015-07-21 10:42:00
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你我走散

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by rawron at 2015-07-21 10:42:00
沸点高于进样口温度就不出峰,你的柱子有压力吗?会不会断掉了...

三个组分以前进样出峰都好好的,现在是只出乙腈和苯峰,产物苯酚的峰却检测不出来(产物存在),所以很郁闷。衬管换了,高温跑了几圈,还是没啥效果。是不是柱子对苯酚不“敏感”了

[ 发自小木虫客户端 ]
做你想做,追逐梦想
5楼2015-07-21 13:08:11
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