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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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你我走散

铜虫 (小有名气)

[求助] se-54毛细管柱 产物存在,分析不出峰 已有1人参与

做的苯氧化制苯酚实验,从上年开始,没注意色谱上产物峰变化——苯酚出峰越来越小(相同转化下),到今年有产物存在下,也不出峰了
你要是配苯酚溶液,它还是能出峰的,但是我实验,苯酚量小,现在检测不出来了。(山东鲁南的 SP6890色谱 se-54毛细管柱)
(曾经200℃活化过柱子,但是作用不大;也有色谱柱与外界链接的那根出气管堵住情况,后来疏通了;这个本羟基化实验,每次对色谱进样或多或少都会存在少量的水)
我想请问,这是什么情况?我就想知道下一些可能存在的原因
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做你想做,追逐梦想
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rawron

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
你我走散: 金币+2, 有帮助 2015-07-21 09:31:22
你设置的分流比又没变化?进样量是否一致?还有杂质峰是否给产品峰干扰?
快乐为自己带盐
2楼2015-07-20 17:49:52
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你我走散

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by rawron at 2015-07-20 17:49:52
你设置的分流比又没变化?进样量是否一致?还有杂质峰是否给产品峰干扰?

这些都好好的,感觉是不是毛细管柱的问题之类的,你们有碰见过这种打不出峰么?关于柱子的毛病

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做你想做,追逐梦想
3楼2015-07-20 18:37:37
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rawron

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 你我走散 at 2015-07-20 18:37:37
这些都好好的,感觉是不是毛细管柱的问题之类的,你们有碰见过这种打不出峰么?关于柱子的毛病
...

沸点高于进样口温度就不出峰,你的柱子有压力吗?会不会断掉了
快乐为自己带盐
4楼2015-07-21 10:42:00
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你我走散

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by rawron at 2015-07-21 10:42:00
沸点高于进样口温度就不出峰,你的柱子有压力吗?会不会断掉了...

三个组分以前进样出峰都好好的,现在是只出乙腈和苯峰,产物苯酚的峰却检测不出来(产物存在),所以很郁闷。衬管换了,高温跑了几圈,还是没啥效果。是不是柱子对苯酚不“敏感”了

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做你想做,追逐梦想
5楼2015-07-21 13:08:11
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枫小叶love

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 你我走散 at 2015-07-21 13:08:11
三个组分以前进样出峰都好好的,现在是只出乙腈和苯峰,产物苯酚的峰却检测不出来(产物存在),所以很郁闷。衬管换了,高温跑了几圈,还是没啥效果。是不是柱子对苯酚不“敏感”了
...

我现在也是这个问题 ,请问一下,你是怎么解决的?
6楼2015-10-22 09:27:45
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你我走散

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 枫小叶love at 2015-10-22 09:27:45
我现在也是这个问题 ,请问一下,你是怎么解决的?...

你好,我们新换了一个色谱柱子,应该是长时间使用,色谱柱中的固定相流失造成色谱柱对某些组分不灵敏
做你想做,追逐梦想
7楼2015-10-24 13:28:55
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13815306632

新虫 (小有名气)

我想问一下,se54每次分析的结果误差很大可能是什么原因,而且最近气相分析用面积归一法算出来的结果上升之后会下降,郁闷死了

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8楼2021-06-22 22:37:50
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13815306632

新虫 (小有名气)

9楼2021-06-22 22:37:56
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