应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 新手求问UPLC流动相选择
191/2返回列表12下一页
查看: 2750  |  回复: 18
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

yuzhihao11

铜虫 (初入文坛)

[求助] 新手求问UPLC流动相选择 已有4人参与

本人色谱新手，最近用C18柱分离生物样品，最初用纯水+纯乙腈分离，但效果不好。现在考虑用纯水+纯异丙醇，想问这个条件对泵和柱子有影响吗？因为好像文献上没见过有人混合水和异丙醇
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2015-07-17 07:41:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

天空下的傻瓜

铁杆木虫 (知名作家)

来自猩猩的我
不是不能用、是粘度太大压力太大。试试呗……

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下(2人) 回复此楼
众人皆醉，惟我独醒，就此沉沦，人称睡神。
3楼2015-07-17 21:37:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
C18色谱柱的话，可考虑水中加入三氟乙酸、醋酸铵等或缓冲盐，有机相还是建议用乙腈
赞一下 回复此楼
归零
2楼2015-07-17 07:59:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuzhihao11

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2015-07-17 07:59:48
C18色谱柱的话，可考虑水中加入三氟乙酸、醋酸铵等或缓冲盐，有机相还是建议用乙腈

继续求问大侠，在我的色谱图上，有一个污染物的峰，用水+乙腈洗不去，即使换到10%水+90%异丙醇也洗不去，请问还有什么方法值得试一下？
赞一下 回复此楼
4楼2015-07-18 00:44:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yuzhihao11 at 2015-07-18 00:44:11
继续求问大侠，在我的色谱图上，有一个污染物的峰，用水+乙腈洗不去，即使换到10%水+90%异丙醇也洗不去，请问还有什么方法值得试一下？...

这个怕是系统的峰，而不是色谱柱的。看看是否随着进样逐渐降低，如果随进样逐渐降低则是进样系统污染导致的。一般都是进样系统污染导致残留的。
赞一下 回复此楼
归零
5楼2015-07-18 15:24:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuzhihao11

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by klicking at 2015-07-18 15:24:57
这个怕是系统的峰，而不是色谱柱的。看看是否随着进样逐渐降低，如果随进样逐渐降低则是进样系统污染导致的。一般都是进样系统污染导致残留的。...

我尝试了进0 ml 样品，这样应该没有样品从进样系统流出进入色谱柱，但是污染物峰仍在，所以我怀疑要么是solvent manager要么是色谱柱受污染，但应该是色谱柱受污染的概率大一点
赞一下 回复此楼
6楼2015-07-19 02:29:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yuzhihao11 at 2015-07-19 02:29:19
我尝试了进0 ml 样品，这样应该没有样品从进样系统流出进入色谱柱，但是污染物峰仍在，所以我怀疑要么是solvent manager要么是色谱柱受污染，但应该是色谱柱受污染的概率大一点...

你的操作是对的，但是进样0 μl，不同仪器操作原理不一样。例如Agilent的，即使进样0 μl，也有阀切换的，这样如果是进样阀污染，则会同样出峰。如果是溶剂管理器污染，只能多冲洗系统才能除去了。请问你的仪器是Waters H-Class的么？
赞一下 回复此楼
归零
7楼2015-07-19 08:50:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuzhihao11

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by klicking at 2015-07-19 08:50:36
你的操作是对的，但是进样0 μl，不同仪器操作原理不一样。例如Agilent的，即使进样0 μl，也有阀切换的，这样如果是进样阀污染，则会同样出峰。如果是溶剂管理器污染，只能多冲洗系统才能除去了。请问你的仪器是W ...

神了！大侠怎样猜到的？我的是waters I-class。附图是我跑空白样（纯甲醇）的图，杂质峰m/z 335一直除不掉
新手求问UPLC流动相选择
contaminant.PNG
赞一下 回复此楼
8楼2015-07-19 10:43:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yuzhihao11 at 2015-07-19 10:43:46
神了！大侠怎样猜到的？我的是waters I-class。附图是我跑空白样（纯甲醇）的图，杂质峰m/z 335一直除不掉

contaminant.PNG
...

solvent manager是waters专业术语。
你用的甲醇是哪个牌子的？换过其它品牌的试过没有？质谱有专用溶剂的。你有咨询过工程师没有？建议打800咨询一下Waters应用工程师，Waters应用工程师还是很给力的。
赞一下 回复此楼
归零
9楼2015-07-19 13:13:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
提取一下335，看看是不是只在那一个位置出峰，或者把这一针的原始数据发一下我帮你看看。
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

yuzhihao11
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
10楼2015-07-19 18:28:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yuzhihao11 的主题更新
191/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 +3 yunziaaaaa 2026-03-01 3/150 2026-03-01 21:45 by 王兆江
[考研] 一志愿郑大材料学硕298分，求调剂 +3 wsl111 2026-03-01 3/150 2026-03-01 21:38 by ms629
[考研] 0856求调剂285 +10 吕仔龙 2026-02-28 10/500 2026-03-01 21:37 by 公瑾逍遥
[考研] 0805总分292，求调剂 +7 幻想之殇 2026-03-01 7/350 2026-03-01 21:22 by 公瑾逍遥
[考研] 材料化工调剂 +10 今夏不夏 2026-03-01 11/550 2026-03-01 19:49 by 无懈可击111
[考研] 306分材料调剂 +4 chuanzhu川烛 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:48 by 无际的草原
[考研] 化工299分求调剂 一志愿985落榜 +5 嘻嘻(*^ω^*) 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:47 by 无际的草原
[考研] 298求调剂 +6 axyz3 2026-02-28 6/300 2026-03-01 19:00 by 18137688336
[考研] 291分工科求调剂 +9 science饿饿 2026-03-01 10/500 2026-03-01 18:55 by 18137688336
[考研] 材料学调剂 +9 提神豆沙包 2026-02-28 11/550 2026-03-01 18:15 by ms629
[考研] 328求调剂 +3 aaadim 2026-03-01 5/250 2026-03-01 17:29 by njzyff
[考研] 0856材料求调剂 +4 麻辣鱿鱼 2026-02-28 4/200 2026-03-01 16:51 by caszguilin
[基金申请] 刚录用，没有期刊号，但是在线可看的论文可以放为代表作吗 10+3 arang1 2026-03-01 3/150 2026-03-01 16:43 by babero
[考研] 284求调剂 +6 天下熯 2026-02-28 6/300 2026-03-01 14:19 by Ducount.Y
[考研] 302材料工程求调剂 +4 Doleres 2026-03-01 5/250 2026-03-01 11:52 by liqiongjy
[考研] 寻找调剂 +4 LYidhsjabdj 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:56 by sunny81
[基金申请] 面上模板改不了页边距吧？ +5 ieewxg 2026-02-25 6/300 2026-03-01 00:10 by addressing
[考研] 264求调剂 +3 巴拉巴拉根556 2026-02-28 3/150 2026-02-28 21:31 by gaoxiaoniuma
[考研] 085600材料工程一志愿中科大总分312求调剂 +8 吃宵夜1 2026-02-28 10/500 2026-02-28 20:27 by L135790
[考研] 276求调剂 +3 路lyh123 2026-02-28 4/200 2026-02-28 19:45 by 路lyh123
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭