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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 新手求问UPLC流动相选择
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da1234mao

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个一般跟柱子有很大的关系，当然最好在甲醇乙腈内调整，异丙醇很少用，实在不行加点THF
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11楼2015-07-19 23:37:45
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yuzhihao11

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by klicking at 2015-07-19 13:13:18
solvent manager是waters专业术语。
你用的甲醇是哪个牌子的？换过其它品牌的试过没有？质谱有专用溶剂的。你有咨询过工程师没有？建议打800咨询一下Waters应用工程师，Waters应用工程师还是很给力的。...

谢谢大侠，我用的溶剂是质谱专用溶剂，纯度应该有保证
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12楼2015-07-21 01:38:16
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yuzhihao11

铜虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by archbishop at 2015-07-19 18:28:57
提取一下335，看看是不是只在那一个位置出峰，或者把这一针的原始数据发一下我帮你看看。

感激斑竹。下面第一张图是注入空白样（纯甲醇)时的色谱图。第二张图是色谱图中最强峰（3.18min)对应的质谱图。第三张图是提取杂质峰 m/z 335.1, 421.2对应的色谱峰。
新手求问UPLC流动相选择
Blank sample_Pure MeOH.PNG


新手求问UPLC流动相选择-1
base peak of chromatogram.PNG


新手求问UPLC流动相选择-2
peak extraction.PNG
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13楼2015-07-21 02:12:00
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心萦星魂

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

新手，看到这个问题也比较纠结，帮不上忙，
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14楼2015-07-21 10:48:30
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
13楼: Originally posted by yuzhihao11 at 2015-07-21 02:12:00
感激斑竹。下面第一张图是注入空白样（纯甲醇)时的色谱图。第二张图是色谱图中最强峰（3.18min)对应的质谱图。第三张图是提取杂质峰 m/z 335.1, 421.2对应的色谱峰。

Blank sample_Pure MeOH.PNG

base peak of c ...

先排除一下污染，换新开启的甲醇。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
15楼2015-07-21 12:18:24
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yuzhihao11

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by archbishop at 2015-07-21 12:18:24
先排除一下污染，换新开启的甲醇。...

换了新的甲醇，但杂质峰仍在
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16楼2015-07-22 02:35:55
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lvsd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by yuzhihao11 at 2015-07-18 00:44:11
继续求问大侠，在我的色谱图上，有一个污染物的峰，用水+乙腈洗不去，即使换到10%水+90%异丙醇也洗不去，请问还有什么方法值得试一下？...

你是怎么知道有这么个峰的？出峰对应的极性是怎么样的？
泛泛而谈，除非100%把握，液相的每个样品都需要预处理，否则造成污染再清洗太费劲了。
另外，需要用异丙醇等溶剂清洗的C18柱子基本上离生命周期不远了。不管参考哪家色谱柱公司自己开发/发布的regeneration protocol都不大可能还你一个好用的柱子，也许会稍微干净点，但柱压上升，解析度下降是通病。
-由低级失误造成的污染不在讨论范围。

[ 发自小木虫客户端 ]
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17楼2015-07-22 06:08:24
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lvsd

木虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by lvsd at 2015-07-22 06:08:24
你是怎么知道有这么个峰的？出峰对应的极性是怎么样的？
泛泛而谈，除非100%把握，液相的每个样品都需要预处理，否则造成污染再清洗太费劲了。
另外，需要用异丙醇等溶剂清洗的C18柱子基本上离生命周期不远了。不 ...

没看完帖子就回帖了，看完才发现楼主不完全在讨论色谱柱清洗问题。
对后续提到的杂质，建议同时清洗一下系统其它部分，特别是进样器等，必要的话可以把色谱柱拿下来换个连接管，然后手动清洗系统

[ 发自小木虫客户端 ]
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18楼2015-07-22 06:18:32
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
16楼: Originally posted by yuzhihao11 at 2015-07-22 02:35:55
换了新的甲醇，但杂质峰仍在...

把从泵出来的那一段管路直接接到色谱柱上，绕过进样系统，如果没有峰就是进样系统污染。
或者多洗几次针先排除一下进样针污染，可以把强洗换成异丙醇，弱洗加点酸或者碱改善清洗效果。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
19楼2015-07-22 10:14:55
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