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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 求助化学滴定方法怎么测定大分子上羧基的取代度
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cuixinhubei

金虫 (正式写手)

[求助] 求助化学滴定方法怎么测定大分子上羧基的取代度 已有1人参与

合成了一个材料，是β-环糊精上接个丁二酸酐，接上去后，酸酐的环打开，露出一个羧基出来，我现在的任务是要测环糊精上接了多少个酸酐，目前想通过化学滴定的方法测定，但是问题在于我不知道它到底有几个羧基而且也不知道它的pka值，那我应该怎么办？直接滴定可能不行吧？是否要选择返滴定？返滴定是否可行？那这样就加过量的氢氧化钠，形成强碱和弱碱的混合体系？再用盐酸返滴定？选什么指示剂好？酚酞？
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1楼 2015-07-09 15:16:59
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cuixinhubei: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-07-10 08:33:51
β-环糊精上的羧基数量可以直接用电位滴定测定，根据pKa与氢氧化钠用量，计算出羧基数量
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加油！
3楼2015-07-10 07:39:46
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cuixinhubei

金虫 (正式写手)
顶，要是用电位滴定的话，怎么样？
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2楼2015-07-09 16:03:10
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cuixinhubei

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liwentao2010 at 2015-07-10 07:39:46
β-环糊精上的羧基数量可以直接用电位滴定测定，根据pKa与氢氧化钠用量，计算出羧基数量

我看文献，说也是用电位滴定，但是这个化合物是新和成上去的，我并不知道它的pka，而且羧基较多的话，是存在分级解离的吧？还有能不能用返滴定法，就是现在过量的氢氧化钠，然后用盐酸回滴，用酚酞做指示剂？
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4楼2015-07-10 08:36:33
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

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【答案】应助回帖

★
cuixinhubei: 金币+1, ★有帮助 2015-07-10 10:23:41
引用回帖:
4楼: Originally posted by cuixinhubei at 2015-07-10 08:36:33
我看文献，说也是用电位滴定，但是这个化合物是新和成上去的，我并不知道它的pka，而且羧基较多的话，是存在分级解离的吧？还有能不能用返滴定法，就是现在过量的氢氧化钠，然后用盐酸回滴，用酚酞做指示剂？...

电位滴定仪根据信号变化率，自动识别终点位置。有拐点处，说明就有官能团出现。此类研究比较早，你可以查找文献，里面有具体操作。我们做返滴定用于说明实验的重复性和样品的稳定性。一般来说，不需要做返滴定
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加油！
5楼2015-07-10 09:22:08
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