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cuixinhubei

金虫 (正式写手)

[求助] 求助化学滴定方法怎么测定大分子上羧基的取代度 已有1人参与

合成了一个材料,是β-环糊精上接个丁二酸酐,接上去后,酸酐的环打开,露出一个羧基出来,我现在的任务是要测环糊精上接了多少个酸酐,目前想通过化学滴定的方法测定,但是问题在于我不知道它到底有几个羧基而且也不知道它的pka值,那我应该怎么办?直接滴定可能不行吧?是否要选择返滴定?返滴定是否可行?那这样就加过量的氢氧化钠,形成强碱和弱碱的混合体系?再用盐酸返滴定?选什么指示剂好?酚酞?
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cuixinhubei

金虫 (正式写手)

顶,要是用电位滴定的话,怎么样?
2楼2015-07-09 16:03:10
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cuixinhubei: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-07-10 08:33:51
β-环糊精上的羧基数量可以直接用电位滴定测定,根据pKa与氢氧化钠用量,计算出羧基数量
加油!
3楼2015-07-10 07:39:46
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cuixinhubei

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by liwentao2010 at 2015-07-10 07:39:46
β-环糊精上的羧基数量可以直接用电位滴定测定,根据pKa与氢氧化钠用量,计算出羧基数量

我看文献,说也是用电位滴定,但是这个化合物是新和成上去的,我并不知道它的pka,而且羧基较多的话,是存在分级解离的吧?还有能不能用返滴定法,就是现在过量的氢氧化钠,然后用盐酸回滴,用酚酞做指示剂?
4楼2015-07-10 08:36:33
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liwentao2010

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山涛

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【答案】应助回帖

★
cuixinhubei: 金币+1, ★有帮助 2015-07-10 10:23:41
引用回帖:
4楼: Originally posted by cuixinhubei at 2015-07-10 08:36:33
我看文献,说也是用电位滴定,但是这个化合物是新和成上去的,我并不知道它的pka,而且羧基较多的话,是存在分级解离的吧?还有能不能用返滴定法,就是现在过量的氢氧化钠,然后用盐酸回滴,用酚酞做指示剂?...

电位滴定仪根据信号变化率,自动识别终点位置。有拐点处,说明就有官能团出现。此类研究比较早,你可以查找文献,里面有具体操作。我们做返滴定用于说明实验的重复性和样品的稳定性。一般来说,不需要做返滴定
加油!
5楼2015-07-10 09:22:08
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cuixinhubei

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by liwentao2010 at 2015-07-10 09:22:08
电位滴定仪根据信号变化率,自动识别终点位置。有拐点处,说明就有官能团出现。此类研究比较早,你可以查找文献,里面有具体操作。我们做返滴定用于说明实验的重复性和样品的稳定性。一般来说,不需要做返滴定:han ...

哦
6楼2015-07-10 10:23:43
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