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fangjian151木虫 (小有名气)
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固定床微反 已有2人参与
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| 求大神指导一下 我最近在做环己烷氧化脱氢的反应 ，自己制备了催化剂 ， 在固定床微反上反应 有一个很奇怪的问题 一般环己烷氧化脱氢主要产物是环己烯 苯 还有未反应的环己烷 我将这三种原料（国药试剂）按一定比例 混合 用色谱分析的图谱结果是1、2、3三个正常的峰且比例和混合比例相接近，然后我再固定床微反上，设置成床层150（和预热器的温度一样），环己烷进料，将液化后的产物打进色谱，发现只有一个峰而且这个峰的位置在苯的位置上，理论上150℃ 这个反应时不能进行的，应该出来的是一个原料环己烷的峰，然后我升高温度到400℃、450℃、500℃并分别将产物打色谱，结果显示的也是很奇怪的苯的峰的位置上的峰面积89%-78%之间（应该是环己烷的峰位置这个量才对），我被搞凌乱了，语言也表达的不是很清楚，不知道有没有大神指导一下小弟。。。 |
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2楼2015-07-03 16:33:57
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【答案】应助回帖
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liwentao2010: 金币+3, 回帖详实，辛苦 2015-07-03 22:12:26
fangjian151: 金币+12, ★★★很有帮助 2015-07-05 07:55:03
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fangjian151: 金币+12, ★★★很有帮助 2015-07-05 07:55:03
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可能有两种原因： 1、楼主的催化剂活性及选择性很好，产物就是苯 2、在标定过程中出现了问题： （1）楼主配好的溶液打出的峰是按照面积给定性哪个是苯峰、哪个是环己烯峰、哪个是环己烷峰的么？由于峰面积与浓度之间有一个矫正因子，单靠面积判定是不准确的，需要再用单种纯物质标定出锋位置，有可能楼主把出峰位置标定错了。 （2）如果三个峰的峰位置比较接近，分开的不是很明显，可能会因为进样快慢导致峰位置位移，造成标定错误，可以再用苯的纯品尽量控制一个人打样，色谱条件相同下再标定一下。 |
3楼2015-07-03 16:52:13