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汕头大学海洋科学接受调剂
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fangjian151

木虫 (小有名气)

[求助] 固定床微反 已有2人参与

求大神指导一下  我最近在做环己烷氧化脱氢的反应  ,自己制备了催化剂  ,  在固定床微反上反应  有一个很奇怪的问题   一般环己烷氧化脱氢主要产物是环己烯 苯 还有未反应的环己烷  我将这三种原料(国药试剂)按一定比例 混合 用色谱分析的图谱结果是1、2、3三个正常的峰且比例和混合比例相接近,然后我再固定床微反上,设置成床层150(和预热器的温度一样),环己烷进料,将液化后的产物打进色谱,发现只有一个峰而且这个峰的位置在苯的位置上,理论上150℃ 这个反应时不能进行的,应该出来的是一个原料环己烷的峰,然后我升高温度到400℃、450℃、500℃并分别将产物打色谱,结果显示的也是很奇怪的苯的峰的位置上的峰面积89%-78%之间(应该是环己烷的峰位置这个量才对),我被搞凌乱了,语言也表达的不是很清楚,不知道有没有大神指导一下小弟。。。
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sundaolai

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-07-03 22:12:42
fangjian151: 金币+8, 有帮助 2015-07-05 07:54:50
这三种物质峰的位置应该离的不远,150度并不是发生反应了,而是峰的位置发生了变化。
至于发生的变化的原因有可能是分析条件不一样,也有可能是液体成分以及含量的不同导致的出峰时间微小的变化。
开整
2楼2015-07-03 16:33:57
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+3, 回帖详实,辛苦 2015-07-03 22:12:26
fangjian151: 金币+12, ★★★很有帮助 2015-07-05 07:55:03
可能有两种原因:
1、楼主的催化剂活性及选择性很好,产物就是苯
2、在标定过程中出现了问题:
(1)楼主配好的溶液打出的峰是按照面积给定性哪个是苯峰、哪个是环己烯峰、哪个是环己烷峰的么?由于峰面积与浓度之间有一个矫正因子,单靠面积判定是不准确的,需要再用单种纯物质标定出锋位置,有可能楼主把出峰位置标定错了。
(2)如果三个峰的峰位置比较接近,分开的不是很明显,可能会因为进样快慢导致峰位置位移,造成标定错误,可以再用苯的纯品尽量控制一个人打样,色谱条件相同下再标定一下。
心在,梦在
3楼2015-07-03 16:52:13
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