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fangjian151

木虫 (小有名气)

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专业: 化学反应工程

[求助] 固定床微反已有2人参与

求大神指导一下我最近在做环己烷氧化脱氢的反应，自己制备了催化剂，在固定床微反上反应有一个很奇怪的问题一般环己烷氧化脱氢主要产物是环己烯苯还有未反应的环己烷我将这三种原料（国药试剂）按一定比例混合用色谱分析的图谱结果是1、2、3三个正常的峰且比例和混合比例相接近，然后我再固定床微反上，设置成床层150（和预热器的温度一样），环己烷进料，将液化后的产物打进色谱，发现只有一个峰而且这个峰的位置在苯的位置上，理论上150℃ 这个反应时不能进行的，应该出来的是一个原料环己烷的峰，然后我升高温度到400℃、450℃、500℃并分别将产物打色谱，结果显示的也是很奇怪的苯的峰的位置上的峰面积89%-78%之间（应该是环己烷的峰位置这个量才对），我被搞凌乱了，语言也表达的不是很清楚，不知道有没有大神指导一下小弟。。。

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1楼 2015-07-03 16:03:36

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guozl

专家顾问 (著名写手)

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【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+3, 回帖详实，辛苦 2015-07-03 22:12:26
fangjian151: 金币+12, ★★★很有帮助 2015-07-05 07:55:03

可能有两种原因：
1、楼主的催化剂活性及选择性很好，产物就是苯
2、在标定过程中出现了问题：
（1）楼主配好的溶液打出的峰是按照面积给定性哪个是苯峰、哪个是环己烯峰、哪个是环己烷峰的么？由于峰面积与浓度之间有一个矫正因子，单靠面积判定是不准确的，需要再用单种纯物质标定出锋位置，有可能楼主把出峰位置标定错了。
（2）如果三个峰的峰位置比较接近，分开的不是很明显，可能会因为进样快慢导致峰位置位移，造成标定错误，可以再用苯的纯品尽量控制一个人打样，色谱条件相同下再标定一下。