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那位高人做过Dieckmann环合后脱羧的反应啊
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最近在做一个Dieckmann环合成吡咯烷酮的反应,用的是金属钠/甲苯,醇做引发剂,得到的β-酮酸酯还是稳定的,收率也有80%以上,但是在水解脱羧成酮后得到的产品是黑色的,有很多焦油,往下步做成酮肟后颜色也很差(灰绿色或棕色),文献报道这个吡咯-3-酮对光和热都很敏感,但是酸水解的时候是回流,我也试过通氮气并在70-80℃反应,但脱羧不完全,并且颜色也没有什么改善。如果这步做不好,后面的东西不管是固体还是液体都是棕色的,最后成了盐也是象土似的。 各位虫友那些做过类似的反应给我提点意见吧! |
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