应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 那位高人做过Dieckmann环合后脱羧的反应啊
51/1返回列表
查看: 571  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 遗失的美好 的 1 个金币

遗失的美好

木虫 (小有名气)

[交流] 那位高人做过Dieckmann环合后脱羧的反应啊

最近在做一个Dieckmann环合成吡咯烷酮的反应，用的是金属钠/甲苯，醇做引发剂，得到的β-酮酸酯还是稳定的，收率也有80%以上，但是在水解脱羧成酮后得到的产品是黑色的，有很多焦油，往下步做成酮肟后颜色也很差（灰绿色或棕色），文献报道这个吡咯-3-酮对光和热都很敏感，但是酸水解的时候是回流，我也试过通氮气并在70-80℃反应，但脱羧不完全，并且颜色也没有什么改善。如果这步做不好，后面的东西不管是固体还是液体都是棕色的，最后成了盐也是象土似的。
  各位虫友那些做过类似的反应给我提点意见吧！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2008-08-01 10:39:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

遗失的美好

木虫 (小有名气)
附件是人家发的文献，很多都是按照这个方法的。
赞一下 回复此楼
2楼2008-08-01 10:41:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

遗失的美好

木虫 (小有名气)
怎么就没有高人了吗?
赞一下 回复此楼
3楼2008-08-05 17:45:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wang666

金虫 (正式写手)
★
遗失的美好(金币+1,VIP+0):能有人回我的帖,真不容易啊!谢谢!!!
Dieckmann反应是个在碱性条件下的反应，也许Na的条件太剧烈，而且也没必要这样做的。就是因为这个而引入了很多杂质，我建议你通过检索来找到更好的方法，抛弃Na的方法。
赞一下 回复此楼
4楼2008-08-13 14:21:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

遗失的美好

木虫 (小有名气)

   谢谢!文献都不外乎用叔丁醇钾(钠)和其它的醇钠,而且收率没有用金属钠收率高,我个人认为Dieckmann环合的问题可能不大,因为颜色都是水解脱羧的时候产生的,那个脱羧产物(吡咯烷酮)对热和空气都是敏感的,所以造成有焦状物的产生。后面胺化那一步也有不经肟而直接催化胺化的，我们也实验过，有一些改善，但最终产品的颜色还是很差的。
   我不知道做Dieckmann反应要不要把那个中间体拿出来，我们在实验加酸或者水的时候是有固体的！
赞一下 回复此楼
5楼2008-08-19 09:19:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 遗失的美好 的主题更新
51/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 5BDX0d0WFp7t 2026-09-15 3/150 2026-09-17 16:27 by 0ngsZVSCTS7z
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 23jxep3nCNZb 2026-09-14 5/250 2026-09-17 13:53 by ObVzqQQh1rrE
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 6/300 2026-09-17 13:53 by ObVzqQQh1rrE
[考研] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 23jxep3nCNZb 2026-09-14 5/250 2026-09-17 13:29 by ObVzqQQh1rrE
[考博] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 vZfe6xYu34yj 2026-09-14 3/150 2026-09-17 05:38 by k06BKNblrGRH
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 4/200 2026-09-17 04:52 by k06BKNblrGRH
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 3/150 2026-09-17 04:16 by k06BKNblrGRH
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +6 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 7/350 2026-09-17 02:28 by Tql5LQhh5rLK
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +6 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 6/300 2026-09-17 02:14 by Tql5LQhh5rLK
[公派出国] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 7/350 2026-09-17 02:14 by Tql5LQhh5rLK
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 7/350 2026-09-17 02:02 by Tql5LQhh5rLK
[考研] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +7 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 7/350 2026-09-17 01:52 by Tql5LQhh5rLK
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +7 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 8/400 2026-09-17 01:16 by Tql5LQhh5rLK
[考博] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-16 17:00 by i3KBRD19ERkG
[考博] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +7 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 7/350 2026-09-16 14:36 by i3KBRD19ERkG
[考研] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 4/200 2026-09-16 06:36 by LH5NkK5Ud4bh
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-15 14:58 by CgyNCDVNhGVg
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-15 08:02 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 4/200 2026-09-15 07:02 by 5BDX0d0WFp7t
[考博] 27秋季材料博士申请求助 10+3 Cahal1 2026-09-11 4/200 2026-09-14 08:50 by 北京莱茵编辑
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭