应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 那位高人做过Dieckmann环合后脱羧的反应啊
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
51/1返回列表
查看: 469  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 遗失的美好 的 1 个金币

遗失的美好

木虫 (小有名气)

[交流] 那位高人做过Dieckmann环合后脱羧的反应啊

最近在做一个Dieckmann环合成吡咯烷酮的反应，用的是金属钠/甲苯，醇做引发剂，得到的β-酮酸酯还是稳定的，收率也有80%以上，但是在水解脱羧成酮后得到的产品是黑色的，有很多焦油，往下步做成酮肟后颜色也很差（灰绿色或棕色），文献报道这个吡咯-3-酮对光和热都很敏感，但是酸水解的时候是回流，我也试过通氮气并在70-80℃反应，但脱羧不完全，并且颜色也没有什么改善。如果这步做不好，后面的东西不管是固体还是液体都是棕色的，最后成了盐也是象土似的。
  各位虫友那些做过类似的反应给我提点意见吧！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2008-08-01 10:39:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

遗失的美好

木虫 (小有名气)
附件是人家发的文献，很多都是按照这个方法的。
赞一下 回复此楼
2楼2008-08-01 10:41:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

遗失的美好

木虫 (小有名气)
怎么就没有高人了吗?
赞一下 回复此楼
3楼2008-08-05 17:45:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wang666

金虫 (正式写手)
★
遗失的美好(金币+1,VIP+0):能有人回我的帖,真不容易啊!谢谢!!!
Dieckmann反应是个在碱性条件下的反应，也许Na的条件太剧烈，而且也没必要这样做的。就是因为这个而引入了很多杂质，我建议你通过检索来找到更好的方法，抛弃Na的方法。
赞一下 回复此楼
4楼2008-08-13 14:21:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

遗失的美好

木虫 (小有名气)

   谢谢!文献都不外乎用叔丁醇钾(钠)和其它的醇钠,而且收率没有用金属钠收率高,我个人认为Dieckmann环合的问题可能不大,因为颜色都是水解脱羧的时候产生的,那个脱羧产物(吡咯烷酮)对热和空气都是敏感的,所以造成有焦状物的产生。后面胺化那一步也有不经肟而直接催化胺化的，我们也实验过，有一些改善，但最终产品的颜色还是很差的。
   我不知道做Dieckmann反应要不要把那个中间体拿出来，我们在实验加酸或者水的时候是有固体的！
赞一下 回复此楼
5楼2008-08-19 09:19:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 遗失的美好 的主题更新
51/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 279求调剂 +5 qazplm0852 2026-04-02 5/250 2026-04-02 22:38 by liveagain126
[考研] 085600调剂 +3 1amJJ 2026-04-02 3/150 2026-04-02 22:00 by 科研小专家
[考研] 315求调剂 +11 小羊小羊_ 2026-04-02 11/550 2026-04-02 21:57 by wwytracy
[考研] 材料340分调剂 +7 夏夜晚风_long 2026-04-02 9/450 2026-04-02 21:20 by dongzh2009
[考研] 学硕机械工程303求调剂 +5 无名所以叫吴明 2026-03-30 5/250 2026-04-02 20:12 by hengsmith
[考研] 362求调剂 +14 西南交材料专硕3 2026-03-31 14/700 2026-04-02 17:50 by yunlongyang
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +3 崔wj 2026-04-02 3/150 2026-04-02 15:06 by cal0306
[考研] 初试301，代码085701环境工程，本硕一致，四六级已过，有二区一作，共发表5篇论文 +6 axibli 2026-04-01 6/300 2026-04-02 13:42 by Ecowxq666！
[考研] 266分，一志愿电气工程，本科材料，求材料专业调剂 +10 哇呼哼呼哼 2026-04-01 11/550 2026-04-02 11:31 by lnilvy
[考研] 材料调剂 +12 一样YWY 2026-04-01 12/600 2026-04-02 09:15 by olim
[考研] 材料求调剂 +8 呢呢妮妮 2026-04-01 8/400 2026-04-02 07:13 by yjolah
[考研] 379求调剂 +3 ?苦瓜不苦 2026-04-01 3/150 2026-04-01 20:09 by 暮云清寒
[考研] 调剂 +5 好好读书。 2026-03-28 7/350 2026-04-01 15:32 by 王亮_大连医科大
[硕博家园] 考研调剂 +5 骆驼男人 2026-04-01 5/250 2026-04-01 14:28 by syjjj0321
[考研] 材料与化工调剂一志愿大连海事085600，349 +9 吃的不少 2026-03-30 9/450 2026-04-01 11:24 by wangjy2002
[考研] 0856求调剂 +9 楒桉 2026-03-28 9/450 2026-03-31 19:06 by 暮泽12
[考研] 22408 359分调剂 +4 Qshers 2026-03-27 8/400 2026-03-31 08:53 by Qshers
[考研] 327求调剂 +5 小卡不卡. 2026-03-29 5/250 2026-03-30 19:30 by Wang200018
[考研] 求调剂 +10 家佳佳佳佳佳 2026-03-29 10/500 2026-03-30 18:34 by 544594351
[考研] 293求调剂 +3 末未mm 2026-03-30 5/250 2026-03-30 17:23 by 王保杰33
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭