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关于管式炉通氢气/氩气混合气的若干问题!好怕啊!! 已有9人参与
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我是做磷酸铁锂的....最近准备用管式炉...在93%氩气+7%氢气混合气体氛围下加热......想在700°下保温2h.... 炉子是这个样子的....想问以下几个问题..... 1.把炉内气体排干净是不是先通混合气半小时左右,怎么确定炉内的空气是否排净了? 2.出气端....我是用一根PVC管子接上去的....排出来的气体温度会不会很高...特别是红色箭头那里....用这种管子行吗?还是要耐热的管子才可以.... 3.接了一个洗气瓶后...有没有可能出现水倒流到炉子的可能? 谢谢各位虫友啦!!  1.jpg |
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铁杆木虫 (正式写手)
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2楼2015-07-01 23:33:32
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至尊木虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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我一个师兄干过像管式炉1100度下通氢气，同水蒸气什么的，还算安全。 首先要看管式炉是什么材质的耐热管，我们之前使的是刚玉管+石英舟，因此露在外面的管体不是很烫。要是金属管的话，估计传热会很猛，箭头处的塑料管有点悬。不过700度不算高，可以试一下。 置换空气就如2L所说，抽真空放氩气冲洗管路3次再充满，然后一直维持氩气在冲；我们当初用的N2，一般冲半个小时就差不多了~~ 洗气瓶和炉体间一定要有个安全瓶，不然突然停电就危险了... 综上，这个操作一般的流程是： 1. 检漏：用水泵or油泵将管路抽真空至真空度最大，然后封闭管路（看来lz管式炉有阀门，那就方便了~），维持2 h看真空度有没有掉，掉的话检查下是哪里漏气了； 2. 空白实验：抽真空、置换氩气、冲管路，氩气条件下升温至700度维持一会儿，观察箭头塑料管有没有损坏迹象，有的话就换掉；然后缓慢增加氢气含量至7%后，维持1 h看看情况... 3 买好意外保险，开始做实验~~实验时似乎要先把氢气含量提升至7%再升温，看lz实验是怎么设计的了~ |
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