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kirahtt

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于管式炉通氢气/氩气混合气的若干问题!好怕啊!! 已有9人参与

我是做磷酸铁锂的....最近准备用管式炉...在93%氩气+7%氢气混合气体氛围下加热......想在700°下保温2h....

炉子是这个样子的....想问以下几个问题.....

1.把炉内气体排干净是不是先通混合气半小时左右,怎么确定炉内的空气是否排净了?

2.出气端....我是用一根PVC管子接上去的....排出来的气体温度会不会很高...特别是红色箭头那里....用这种管子行吗?还是要耐热的管子才可以....

3.接了一个洗气瓶后...有没有可能出现水倒流到炉子的可能?

谢谢各位虫友啦!!

关于管式炉通氢气/氩气混合气的若干问题!好怕啊!!
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我一个师兄干过像管式炉1100度下通氢气,同水蒸气什么的,还算安全。
首先要看管式炉是什么材质的耐热管,我们之前使的是刚玉管+石英舟,因此露在外面的管体不是很烫。要是金属管的话,估计传热会很猛,箭头处的塑料管有点悬。不过700度不算高,可以试一下。
置换空气就如2L所说,抽真空放氩气冲洗管路3次再充满,然后一直维持氩气在冲;我们当初用的N2,一般冲半个小时就差不多了~~
洗气瓶和炉体间一定要有个安全瓶,不然突然停电就危险了...
综上,这个操作一般的流程是:
1. 检漏:用水泵or油泵将管路抽真空至真空度最大,然后封闭管路(看来lz管式炉有阀门,那就方便了~),维持2 h看真空度有没有掉,掉的话检查下是哪里漏气了;
2. 空白实验:抽真空、置换氩气、冲管路,氩气条件下升温至700度维持一会儿,观察箭头塑料管有没有损坏迹象,有的话就换掉;然后缓慢增加氢气含量至7%后,维持1 h看看情况...
3 买好意外保险,开始做实验~~实验时似乎要先把氢气含量提升至7%再升温,看lz实验是怎么设计的了~
卢瑟·西门罗夫同志
4楼2015-07-02 09:09:46
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御天君

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

2楼2015-07-01 23:33:32
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450697740

铁杆木虫 (正式写手)

king

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你画的洗气瓶是你自己制作的吗?如果是那种成品,就不会倒吸
格局
3楼2015-07-02 09:07:43
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kirahtt

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 御天君 at 2015-07-01 23:33:32
1.先抽真空,再通气半小时,近似空气排净,通气时间越长,空气就越少,2.高温区离管子有一段距离,温度不高。普通管子就行了。3,一直通气不会倒吸。

谢谢啊~~
5楼2015-07-02 13:04:35
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kirahtt

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 450697740 at 2015-07-02 09:07:43
你画的洗气瓶是你自己制作的吗?如果是那种成品,就不会倒吸

是买的...谢谢~
6楼2015-07-02 13:04:58
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kirahtt

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by CruiserD at 2015-07-02 09:09:46
我一个师兄干过像管式炉1100度下通氢气,同水蒸气什么的,还算安全。
首先要看管式炉是什么材质的耐热管,我们之前使的是刚玉管+石英舟,因此露在外面的管体不是很烫。要是金属管的话,估计传热会很猛,箭头处的塑 ...

谢谢层主的耐心回答....
1.好像我这个炉子也是刚玉管+石英舟,

2.我的气体是已经混合好的...在钢瓶里....93%氩气+7%氢气...   

3.如果突然停电会怎么样啊?为什么危险....

4.我是想保持一个流通的气氛....一直通混合气....还有什么要注意的吗?

谢谢
7楼2015-07-02 13:08:05
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by kirahtt at 2015-07-02 13:08:05
谢谢层主的耐心回答....
1.好像我这个炉子也是刚玉管+石英舟,

2.我的气体是已经混合好的...在钢瓶里....93%氩气+7%氢气...   

3.如果突然停电会怎么样啊?为什么危险....

4.我是想保持一个流通的气氛... ...

1. 那检漏先找个氮气瓶;
2. 空白实验直接上混合气,升温开始后躲远点,最好躲在实验室电闸那里,出了事赶紧拉闸...
3. 突然停电加热就停了,管内气体收缩可能把洗气的液体吸回去(然后刺啦咔嚓什么的乱响),所以要安个安全瓶(弄个三口瓶就成);
4. 就是调节好流量就好了~
卢瑟·西门罗夫同志
8楼2015-07-02 14:48:09
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jluyoung

禁虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

9楼2015-07-02 15:51:22
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ZWDNWNU

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以在出口处接一个机械真空泵,在低压气氛下烧结,安全、可靠而且有效。
奋斗吧,骚年
10楼2015-07-02 16:09:16
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