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抹茶红豆XI

新虫 (小有名气)

[求助] ACS NANO方法合成氧化石墨,烘干过程遇到了问题 已有2人参与

我用的Acs Nano上的improved hummers method
加完双氧水之后是黄色,下面有图。
然后静置一天,有棕色泥状物质
离心之后烘干,60度隔夜烘了以后感觉没干透,内部还是黏黏的泥状
又用80度烘过夜,结果研磨的时候还是硬硬的胶状根本研磨不动,并且材料变成了黑色,这种情况正常吗?
应该采用什么温度烘呢?为什么会出现胶状现象呢?
请大神赐教

ACS NANO方法合成氧化石墨,烘干过程遇到了问题
IMG_20150620_094407.jpg
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抹茶红豆XI

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gasol at 2015-06-25 11:46:11
氧化石墨水溶液干燥后就是硬块,最好用冷冻干燥的办法干燥,若是没有冻干机,就把水换做乙醇,会好一点,干燥后就不会变成硬块。

我最后一步是用乙醇洗的,研磨的时候感觉里面的结晶水没有完全蒸发出来,所以今天又换真空100度过夜试试
前面的合成步骤没有问题吗?
3楼2015-06-25 12:31:20
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gasol

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
氧化石墨水溶液干燥后就是硬块,最好用冷冻干燥的办法干燥,若是没有冻干机,就把水换做乙醇,会好一点,干燥后就不会变成硬块。
2楼2015-06-25 11:46:11
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IC2015

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
抹茶红豆XI: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-06-25 13:09:26
60度真空干燥一晚上就好了,然后干燥后的样品是棕黑色的很硬的片状薄膜(最好放在比较大的培养皿里面铺开来烘干)。然后得到氧化石墨纸,用小刀剪成碎屑,再研磨就好了。研磨不好的话,可以在研磨过程中继续把它剪小。如果有条件弄冷冻干燥最好了,没有的话可以尝试下这种方法。
4楼2015-06-25 12:46:43
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抹茶红豆XI

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by IC2015 at 2015-06-25 12:46:43
60度真空干燥一晚上就好了,然后干燥后的样品是棕黑色的很硬的片状薄膜(最好放在比较大的培养皿里面铺开来烘干)。然后得到氧化石墨纸,用小刀剪成碎屑,再研磨就好了。研磨不好的话,可以在研磨过程中继续把它剪小 ...

好的!我回去试试,非常感谢!
5楼2015-06-25 13:09:18
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