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kuyeshizui铜虫 (小有名气)
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[求助]
第一次做单晶培养 有些问题想要问大家 希望大家给予帮助
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NH3 (0.320 mL) was added to a stirred solution of CoCl2·6 H2O (0.068 g, 0.284 mmol) in water (1.25 mL). The resulting solution was added dropwise to a stirred aqueous solution (10 mL) containing K7HNb6O19·13 H2O (0.525 g,0.385 mmol) and the pH value was adjusted to 12.00 by addition of NaOH solution (2 mol L1). The resulting suspension was transferred to a Teflonlined autoclave and kept at 1608C for 22 h. After slow cooling to room temperature, a dark green solution was obtained, filtered, and then transferred to a straight glass tube. Diffusion between three phases produced black virgate-shaped crystals after two weeks. 重复这篇文献时候 已经得到了黑绿色溶液，然后自己悬蒸掉水后，得到绿色的固体，XRD表征的结果发现与文献结构对不上！文献最后一句话很让人费解（Diffusion between three phases produced black virgate-shaped crystals after two weeks. ）他是用的界面扩散还是溶剂挥发得到的黑色固体呢？ |
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kuyeshizui
铜虫 (小有名气)
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2楼2015-06-19 11:16:00