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linpeiyao

新虫 (小有名气)

[求助] 做好的催化剂离不出来,求指点,急急急!!! 已有2人参与

我做的是钯催化剂,溶剂是水,还原剂是硼氢化钠,前驱体是氯化钯,但是抽滤抽不干净,离心用的12000的离心机,也离不出来。溶液里面有好多气体,我应该怎么办?很着急!
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坚持就是胜利
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langshao100

捐助贵宾 (小有名气)

你的催化制备条件不明确,我只能给出以下建议:
1. 溶液里的气体是硼氢化钠反应了,处理方法:加热或超声震荡
2. 过滤不出来。一般不用离心,制备完催化剂后静置24小时,催化剂自然沉降。过滤时推荐使用慢速滤纸,第一次抽滤滤液是黑色的,可循环抽滤。抽滤会有催化剂的浪费,直径60mm的布式漏斗抽滤约浪费 30 mg(我自己做实验时).
3. 用硼氢化钠还原钯时,Pd的颗粒较大,建议使用微波辅助乙二醇还原法。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

加油……成功就在前方
6楼2015-06-21 15:31:04
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LIXINZHENG

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你是指什么意思,你有加载体吗。催化剂抽滤抽不干净是什么意思。
2楼2015-06-17 19:42:19
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linpeiyao

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by LIXINZHENG at 2015-06-17 19:42:19
你是指什么意思,你有加载体吗。催化剂抽滤抽不干净是什么意思。

就是基本抽不出来,载体是炭黑。
坚持就是胜利
3楼2015-06-17 19:57:40
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LIXINZHENG

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
linpeiyao: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢啦 2015-06-18 10:26:24
引用回帖:
3楼: Originally posted by linpeiyao at 2015-06-17 19:57:40
就是基本抽不出来,载体是炭黑。...

恩,那应该没问题的,一般制备后的催化剂是不用离心直接抽滤的吧,你试试其他的制备方法,有时制备出的催化剂滤液颜色显示有一定的Pd流失。
4楼2015-06-17 20:14:17
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