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王美美0320

新虫 (小有名气)

[求助] 高温固相法合成荧光粉应注意的问题有什么?已有4人参与

各位好,我最近在做荧光粉,要想得到发光强度大的材料只有使用高温固相法,本人最近按照文献一种蓝绿色的荧光粉合成,结果却黄绿色的固体,不知道为什么?本人原来没做过固相反应,不知道合成固体材料有什么要注意的吗?文献中就只说称取化学计量比的固体在研钵中研磨30 min,如Ba4.89Si8O21:0.02 Eu,0.09 Dy,化学计量比是指摩尔比吗?Eu和Dy的0.02和0.09是0.02 mol和0.09 mol还是Ba的2%和9%呢?固体研磨中药注意什么呢?
问题有点多,请有经验的朋友可以指点一下,非常感谢!
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
比列是摩尔比。但仅在研钵中不能保证混合均匀。固相合成法制备时最好球磨,这样才能更好的混合均匀,祝好运!
青出于蓝而胜于蓝
2楼2015-06-17 07:34:47
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caryyiasong

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
高温固相合成 的条件是什么样的 温度?压强?  称取化学计量比就是摩尔比 ;固体研磨用的是干法球磨还是湿法球磨? 个人建议 湿法球磨 就是麻烦点

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3楼2015-06-17 11:15:08
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王美美0320

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by caryyiasong at 2015-06-17 11:15:08
高温固相合成 的条件是什么样的 温度?压强?  称取化学计量比就是摩尔比 ;固体研磨用的是干法球磨还是湿法球磨? 个人建议 湿法球磨 就是麻烦点

温度是1250度,常压。研磨就是在研钵中研磨的,没有球磨。
4楼2015-06-17 12:07:45
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wmj19890922

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
高温固相,需要注意控制温度,压力,反应气氛。
至于研磨,球磨个人推荐。研钵研磨永远不可能均匀,
还有上述比例是摩尔比
强大的荧光只有高温固相吗,可以试试其他方法
祝好运,谢谢
5楼2015-06-17 13:10:18
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liumfsmile

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我这次毕设做的是稀土离子共掺杂Ba3MgSi2O8,和你类似,注意手工研磨,一定要研磨充分,还有助熔剂。
这高温固相法好坑…::>_<::

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乐观是一种态度
6楼2015-06-17 13:59:53
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王美美0320

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by liumfsmile at 2015-06-17 13:59:53
我这次毕设做的是稀土离子共掺杂Ba3MgSi2O8,和你类似,注意手工研磨,一定要研磨充分,还有助熔剂。
这高温固相法好坑…::>_<::

你研磨时只是手工磨的吗?怎样确保它是研磨充分了呢?你掺杂的稀土离子的量是怎么计算的?如Ba4.89Si8O21:0.02 Eu,0.09 Dy,  Eu和Dy的0.02和0.09是怎么计算的呢?0.02 molEu和0.09 molDy还是Ba的摩尔量的2%和9%呢?谢谢!
7楼2015-06-17 19:27:39
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liumfsmile

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 王美美0320 at 2015-06-17 19:27:39
你研磨时只是手工磨的吗?怎样确保它是研磨充分了呢?你掺杂的稀土离子的量是怎么计算的?如Ba4.89Si8O21:0.02 Eu,0.09 Dy,  Eu和Dy的0.02和0.09是怎么计算的呢?0.02 molEu和0.09 molDy还是Ba的摩尔量的2%和9%呢? ...

正如4楼说的,手工研钵研磨永远不可能均匀,全过程手工研磨,注意不要有丝毫洒落,时间一般1小时以上,时间越久理论上研磨越充分。
掺杂的稀土离子的量是通过电子秤称量原料质量换算的(最大可能的称量精确)
下标是摩尔数比(分子个数比),听你的意思,发光基质应该是Ba5Si8O2,然后掺杂0.02 Eu和0.09 Dy替代Ba.所以Ba4.89Si8O2 : 0.02 Eu,0.09 Dy,  Eu。
祝顺利
乐观是一种态度
8楼2015-06-17 22:13:03
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