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王美美0320

新虫 (小有名气)

[求助] 高温固相法合成荧光粉应注意的问题有什么？ 已有4人参与

各位好，我最近在做荧光粉，要想得到发光强度大的材料只有使用高温固相法，本人最近按照文献一种蓝绿色的荧光粉合成，结果却黄绿色的固体，不知道为什么？本人原来没做过固相反应，不知道合成固体材料有什么要注意的吗？文献中就只说称取化学计量比的固体在研钵中研磨30 min,如Ba4.89Si8O21:0.02 Eu,0.09 Dy,化学计量比是指摩尔比吗？Eu和Dy的0.02和0.09是0.02 mol和0.09 mol还是Ba的2%和9%呢？固体研磨中药注意什么呢？
问题有点多，请有经验的朋友可以指点一下，非常感谢！
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1楼 2015-06-16 14:43:55
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
比列是摩尔比。但仅在研钵中不能保证混合均匀。固相合成法制备时最好球磨，这样才能更好的混合均匀，祝好运！
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青出于蓝而胜于蓝
2楼2015-06-17 07:34:47
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caryyiasong

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
高温固相合成 的条件是什么样的 温度？压强？  称取化学计量比就是摩尔比 ；固体研磨用的是干法球磨还是湿法球磨？ 个人建议 湿法球磨 就是麻烦点
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王美美0320
3楼2015-06-17 11:15:08
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王美美0320

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by caryyiasong at 2015-06-17 11:15:08
高温固相合成 的条件是什么样的 温度？压强？  称取化学计量比就是摩尔比 ；固体研磨用的是干法球磨还是湿法球磨？ 个人建议 湿法球磨 就是麻烦点

温度是1250度，常压。研磨就是在研钵中研磨的，没有球磨。
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4楼2015-06-17 12:07:45
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wmj19890922

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
高温固相，需要注意控制温度，压力，反应气氛。
至于研磨，球磨个人推荐。研钵研磨永远不可能均匀，
还有上述比例是摩尔比
强大的荧光只有高温固相吗，可以试试其他方法
祝好运，谢谢
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5楼2015-06-17 13:10:18
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liumfsmile

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我这次毕设做的是稀土离子共掺杂Ba3MgSi2O8，和你类似，注意手工研磨，一定要研磨充分，还有助熔剂。
这高温固相法好坑…::>_<::

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王美美0320
乐观是一种态度
6楼2015-06-17 13:59:53
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王美美0320

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by liumfsmile at 2015-06-17 13:59:53
我这次毕设做的是稀土离子共掺杂Ba3MgSi2O8，和你类似，注意手工研磨，一定要研磨充分，还有助熔剂。
这高温固相法好坑…::>_<::

你研磨时只是手工磨的吗？怎样确保它是研磨充分了呢？你掺杂的稀土离子的量是怎么计算的？如Ba4.89Si8O21:0.02 Eu,0.09 Dy,  Eu和Dy的0.02和0.09是怎么计算的呢？0.02 molEu和0.09 molDy还是Ba的摩尔量的2%和9%呢？谢谢！
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7楼2015-06-17 19:27:39
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liumfsmile

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 王美美0320 at 2015-06-17 19:27:39
你研磨时只是手工磨的吗？怎样确保它是研磨充分了呢？你掺杂的稀土离子的量是怎么计算的？如Ba4.89Si8O21:0.02 Eu,0.09 Dy,  Eu和Dy的0.02和0.09是怎么计算的呢？0.02 molEu和0.09 molDy还是Ba的摩尔量的2%和9%呢？ ...

正如4楼说的，手工研钵研磨永远不可能均匀，全过程手工研磨，注意不要有丝毫洒落，时间一般1小时以上，时间越久理论上研磨越充分。
掺杂的稀土离子的量是通过电子秤称量原料质量换算的（最大可能的称量精确）
下标是摩尔数比（分子个数比），听你的意思，发光基质应该是Ba5Si8O2，然后掺杂0.02 Eu和0.09 Dy替代Ba.所以Ba4.89Si8O2 : 0.02 Eu,0.09 Dy,  Eu。
祝顺利
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乐观是一种态度
8楼2015-06-17 22:13:03
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