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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 用高温固相法制备三元正极材料充放电容量几乎没有
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caicai.0728

铜虫 (初入文坛)

[求助] 用高温固相法制备三元正极材料充放电容量几乎没有 已有4人参与

各位大虾：
    小弟最近用高温固相法做三元正极材料，直接将材料混合后加入酒精球磨，最后做出的电池放电容量几乎没有，这个是怎么回事呢？已经连续两次都这个样子了，希望各位大虾能指点指点
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1楼 2013-03-19 10:49:15
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

waitamoment

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

首先要确保你打XRD确定你做出了你要的材料，然后确保你装的电池没有短路等异常，我也遇见过没容量的现象，最后发现是电解液坏了，你试试3:1:5的电解液或者换新的1:1:1的电解液。研磨是不可能把Li挥发掉的，Li挥发是在800度以上高温发生的。
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9楼2014-03-14 13:09:47
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普通回帖

沙丘

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yanbo1986: 金币+1, 感谢应助。 2013-03-19 20:04:29
你是把固体直接球磨烧结的？
现在主流都是液相共沉淀前驱体，然后再烧结的
你那混的不均匀，而且颗粒可能比较大，
打个XRD旧知道了，可能都不是所要的结果
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caicai.0728
2楼2013-03-19 14:16:51
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caicai.0728

铜虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 沙丘 at 2013-03-19 14:16:51
你是把固体直接球磨烧结的？
现在主流都是液相共沉淀前驱体，然后再烧结的
你那混的不均匀，而且颗粒可能比较大，
打个XRD旧知道了，可能都不是所要的结果

我是按文献上面做的，确实不知道问题出在哪里，这边我们一般做出材料来也没有做XRD。应该也不至于容量几乎为零啊，而且两次用不同的方法做都这样。我实验室师姐以前这样做也有个100mAh左右的放电容量啊？难道是我研磨后干燥，把锂都挥发啦？
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3楼2013-03-19 14:54:42
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zlaisyy9528

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先你先要确认你是否值得想要材料，建议XRD一下，影响性能因素很多，你说的也是有可能的，球磨时间，球磨溶剂都有影响，还有就是烧结制度，你的炉子温度是否准确，这些都要考虑。
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caicai.0728
4楼2013-03-19 15:20:18
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caicai.0728

铜虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by zlaisyy9528 at 2013-03-19 15:20:18
首先你先要确认你是否值得想要材料，建议XRD一下，影响性能因素很多，你说的也是有可能的，球磨时间，球磨溶剂都有影响，还有就是烧结制度，你的炉子温度是否准确，这些都要考虑。

我是按文献上面说的球磨三个小时，因为怕材料粘在球磨罐上，所以用加了点无水乙醇，然后放在烘箱里面烘干的，文献上说要烧20h，我烧的是15h，不知道会不会是这个原因，我再做一次看下，如果还不行就测XRD看下，谢谢你的解答哦
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5楼2013-03-19 18:45:29
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立诛杀曹无伤

银虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by caicai.0728 at 2013-03-19 18:45:29
我是按文献上面说的球磨三个小时，因为怕材料粘在球磨罐上，所以用加了点无水乙醇，然后放在烘箱里面烘干的，文献上说要烧20h，我烧的是15h，不知道会不会是这个原因，我再做一次看下，如果还不行就测XRD看下，谢谢 ...

兄台问题解决了没？同问啊
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6楼2013-04-12 21:47:46
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note_book

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

楼主好人，求你看的那篇高温固相三元的文献，我也做过高温固相三元，不过我是有容量的，2.7-4.3v、0.1C有140多，首效太低79%，容量其实也不行的，可以互相探讨一下。我的邮箱：18571016857@163.com
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7楼2014-03-14 09:38:30
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Dwyane3wade

木虫 (小有名气)

金刚葫芦娃

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by caicai.0728 at 2013-03-19 14:54:42
我是按文献上面做的，确实不知道问题出在哪里，这边我们一般做出材料来也没有做XRD。应该也不至于容量几乎为零啊，而且两次用不同的方法做都这样。我实验室师姐以前这样做也有个100mAh左右的放电容量啊？难道是我研 ...

第一次听说研磨能把Li挥发掉。。。。。。。。
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走上了电化学这条不归路
8楼2014-03-14 12:57:41
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xin83lan

铁虫 (小有名气)
请问楼主解决了吗？我也发现这个问题。
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10楼2014-05-06 13:53:07
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