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huanglh

金虫 (初入文坛)

[求助] LED用硅酸盐荧光粉烧结问题

LED用正硅酸盐荧光粉的高温固相法制备中发现荧光粉的颗粒过大,在研磨过程中有白色物质,判断是没有烧透,可能是原料粒径太大。将原料球磨混合,原料粒径很小,制备出的样品颗粒依然很大,并且研磨时也会有白色物质。曾经试过降低升温速率法,可是不奏效。请问怎么控制晶粒的生长,使反应彻底?
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hblgczy

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
huanglh: 金币+2, 博学EPI+1, ★★★很有帮助 2012-05-09 10:52:27
固相合成一般都是颗粒比较大,如果是为了使得反应完全,是适当提高温度,延长反应时间,而不是降低升温速率。降低升温速率对合成反应的控制晶粒长大固相法不明显。对于反应是否完全,颜色判断有时不是十分准确,最好做检测来说明问题。因为如果晶体的不同晶相可能出现颜色偏差。

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有志者,事竟成,破釜沉舟,百二秦关终属楚;苦心人,天不负,卧薪尝胆,三千越甲可吞吴。
2楼2012-05-08 18:26:38
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huanglh

金虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by hblgczy at 2012-05-08 18:26:38:
固相合成一般都是颗粒比较大,如果是为了使得反应完全,是适当提高温度,延长反应时间,而不是降低升温速率。降低升温速率对合成反应的控制晶粒长大固相法不明显。对于反应是否完全,颜色判断有时不是十分准确,最 ...

提高反应温度和延长反应时间都做过,实验样品很硬,甚至有烧结的现象,而且样品研磨过程中还是有白色物质出现。样品的性能并没有改善。最经改变原料比例出现颜色分层的现象,请较下专家是怎么回事?
3楼2012-05-09 10:37:28
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hblgczy

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by huanglh at 2012-05-09 10:37:28:
提高反应温度和延长反应时间都做过,实验样品很硬,甚至有烧结的现象,而且样品研磨过程中还是有白色物质出现。样品的性能并没有改善。最经改变原料比例出现颜色分层的现象,请较下专家是怎么回事?

球磨后的固体粉料已出现重力分层现象,所以球磨后的粉料由于重力作用出现分层,导致原料不能均匀混合,所以烧结后产物分层,成分不均。故而在球磨后的原料应该再混合,用手工研磨一下,避免成分不均引起的反应不完全现象。
有志者,事竟成,破釜沉舟,百二秦关终属楚;苦心人,天不负,卧薪尝胆,三千越甲可吞吴。
4楼2012-05-09 10:53:19
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huanglh

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hblgczy at 2012-05-09 10:53:19:
球磨后的固体粉料已出现重力分层现象,所以球磨后的粉料由于重力作用出现分层,导致原料不能均匀混合,所以烧结后产物分层,成分不均。故而在球磨后的原料应该再混合,用手工研磨一下,避免成分不均引起的反应不 ...

最近做的实验用的手工混料,并且初烧料粉碎研磨后退火也出现分层,中间红色,上下层是黄色,请问是怎么回事?
5楼2012-05-09 12:45:17
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hblgczy

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
5楼: Originally posted by huanglh at 2012-05-09 12:45:17:
最近做的实验用的手工混料,并且初烧料粉碎研磨后退火也出现分层,中间红色,上下层是黄色,请问是怎么回事?

貌似反应不完全所导致吧
有志者,事竟成,破釜沉舟,百二秦关终属楚;苦心人,天不负,卧薪尝胆,三千越甲可吞吴。
6楼2012-05-09 12:53:58
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wanhy

金虫 (小有名气)

造成这种现象的原因有可能是:
1、原料混合不够均匀
2、炉膛内的反应温度不均匀
3、烧成的物质存在杂相
7楼2012-06-11 10:53:49
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linan521

银虫 (初入文坛)

没有合成纯相
8楼2012-08-10 10:52:19
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