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huanglh

金虫 (初入文坛)

[求助] LED用硅酸盐荧光粉烧结问题

LED用正硅酸盐荧光粉的高温固相法制备中发现荧光粉的颗粒过大，在研磨过程中有白色物质，判断是没有烧透，可能是原料粒径太大。将原料球磨混合，原料粒径很小，制备出的样品颗粒依然很大，并且研磨时也会有白色物质。曾经试过降低升温速率法，可是不奏效。请问怎么控制晶粒的生长，使反应彻底？
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1楼 2012-05-08 17:05:42
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huanglh

金虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by hblgczy at 2012-05-08 18:26:38:
固相合成一般都是颗粒比较大，如果是为了使得反应完全，是适当提高温度，延长反应时间，而不是降低升温速率。降低升温速率对合成反应的控制晶粒长大固相法不明显。对于反应是否完全，颜色判断有时不是十分准确，最 ...

提高反应温度和延长反应时间都做过，实验样品很硬，甚至有烧结的现象，而且样品研磨过程中还是有白色物质出现。样品的性能并没有改善。最经改变原料比例出现颜色分层的现象，请较下专家是怎么回事？
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3楼2012-05-09 10:37:28
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hblgczy

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
huanglh: 金币+2, 博学EPI+1, ★★★很有帮助 2012-05-09 10:52:27
固相合成一般都是颗粒比较大，如果是为了使得反应完全，是适当提高温度，延长反应时间，而不是降低升温速率。降低升温速率对合成反应的控制晶粒长大固相法不明显。对于反应是否完全，颜色判断有时不是十分准确，最好做检测来说明问题。因为如果晶体的不同晶相可能出现颜色偏差。
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huanglh
有志者，事竟成，破釜沉舟，百二秦关终属楚；苦心人，天不负，卧薪尝胆，三千越甲可吞吴。
2楼2012-05-08 18:26:38
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hblgczy

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by huanglh at 2012-05-09 10:37:28:
提高反应温度和延长反应时间都做过，实验样品很硬，甚至有烧结的现象，而且样品研磨过程中还是有白色物质出现。样品的性能并没有改善。最经改变原料比例出现颜色分层的现象，请较下专家是怎么回事？

球磨后的固体粉料已出现重力分层现象，所以球磨后的粉料由于重力作用出现分层，导致原料不能均匀混合，所以烧结后产物分层，成分不均。故而在球磨后的原料应该再混合，用手工研磨一下，避免成分不均引起的反应不完全现象。
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有志者，事竟成，破釜沉舟，百二秦关终属楚；苦心人，天不负，卧薪尝胆，三千越甲可吞吴。
4楼2012-05-09 10:53:19
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huanglh

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hblgczy at 2012-05-09 10:53:19:
球磨后的固体粉料已出现重力分层现象，所以球磨后的粉料由于重力作用出现分层，导致原料不能均匀混合，所以烧结后产物分层，成分不均。故而在球磨后的原料应该再混合，用手工研磨一下，避免成分不均引起的反应不 ...

最近做的实验用的手工混料，并且初烧料粉碎研磨后退火也出现分层，中间红色，上下层是黄色，请问是怎么回事？
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5楼2012-05-09 12:45:17
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