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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 模版法高温固相合成LiMn2O4
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轼之

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 模版法高温固相合成LiMn2O4

首先制备出α-MnO2，与LiOH溶于乙醇，干燥后600℃焙烧后没有生成LiMn2O4。700℃焙烧后形貌没有了，而且只是部分生成LiMn2O4。很多文献上在500-700℃都能生成LiMn2O4。请问怎么能改进呢
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1楼2011-10-26 22:08:29
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liucheng200883

至尊木虫 (著名写手)

帝

【答案】应助回帖

轼之(金币+20): 2011-10-27 08:38:04
首先，不要盲目相信文献上的东西，文章里面几分真几分假几分艺术加工自己写过都清楚；其次，影响你材料性能的因素太多了，包括你的前躯体制备工艺、前躯体性能Li/Me比、焙烧工艺、，甚至和天气气候都有关系。就算文献告诉你他的确是500-700℃都能生成LiMn2O4，但是他的设备的500-700℃对应你的炉子的温度具体是多少还是个未知数，何况炉子也有优劣之分的啊。
建议慢慢摸索条件，改用程序升温的方式，即采用几步发升温，先采用某一温度速率升温至一定温度（比如400度），保持一段时间后在调整温度速率升温至一定温度，在保持，最后在升温至指定温度保持。不过中间的参数就要靠你自己去摸索啦，实验环境不一样，条件也要相应的改变。
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2楼2011-10-27 08:06:37
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轼之

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liucheng200883 at 2011-10-27 08:06:37:
首先，不要盲目相信文献上的东西，文章里面几分真几分假几分艺术加工自己写过都清楚；其次，影响你材料性能的因素太多了，包括你的前躯体制备工艺、前躯体性能Li/Me比、焙烧工艺、，甚至和天气气候都有关系。就算 ...

能告诉下这样的梯度升温速率是先快后慢还是先慢后快
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3楼2011-10-27 08:42:53
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liucheng200883

至尊木虫 (著名写手)

帝

【答案】应助回帖

轼之(金币+15): 2011-10-27 11:19:16
引用回帖:
3楼: Originally posted by 轼之 at 2011-10-27 08:42:53:
能告诉下这样的梯度升温速率是先快后慢还是先慢后快

在合成过程中往往容易产生电化学惰性的杂质相如Li2MnO3、Mn2O3。过高的反应温度(900℃)，容易生成缺氧尖晶石材料，材料的结构稳定性能较差；而温度过低（小于 550℃）则反应往往不完全，杂质相也多。此外，低温合成制得的材料的颗粒尺寸较小、结晶性能较差；高温合成所得材料的颗粒尺寸较大、结晶性能较好，Li和Mn混合占据 8a和 16d位置的程度较低。
升温速率一般先慢后稍微快一点，基本控制在几度每分钟内吧。后期采用缓慢降温(1℃／min)可获得较好电化学性能的材料。在较低的氧分压气氛下焙烧，会生成电化学性能较差的缺氧尖晶石材料，而在氧气气氛下（氧气分压大于 0.020MPa）焙烧可获得电化学性能更优良的材料，还要控制氧气或者空气流速。
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个性造就风格，风格成就人生，人生创造奇迹
4楼2011-10-27 09:04:12
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henandaxue

至尊木虫 (正式写手)
可以参考下赵新兵老师老师课题组的一篇类似文献。Single-Crystalline LiMn2O4 Nanotubes Synthesized Via Template-Engaged Reaction as Cathodes for High-Power Lithium Ion Batteries. Adv. Funct. Mater. 2011, 21 (2), 348-355.
连接为http://dx.doi.org/10.1002/adfm.201001448
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轼之
5楼2011-10-27 15:58:21
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轼之

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by liucheng200883 at 2011-10-27 09:04:12:
在合成过程中往往容易产生电化学惰性的杂质相如Li2MnO3、Mn2O3。过高的反应温度(900℃)，容易生成缺氧尖晶石材料，材料的结构稳定性能较差；而温度过低（小于 550℃）则反应往往不完全，杂质相也多。此外，低温合 ...

制备出来的LiMn2O4的XRD谱图中，36°的峰比45°的要高，这是结晶度不高还是其他原因？
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6楼2011-10-27 18:11:54
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轼之

铁杆木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by henandaxue at 2011-10-27 15:58:21:
可以参考下赵新兵老师老师课题组的一篇类似文献。Single-Crystalline LiMn2O4 Nanotubes Synthesized Via Template-Engaged Reaction as Cathodes for High-Power Lithium Ion Batteries. Adv. Funct. Mater. 201 ...

非常感谢，可是已经不能送你金币了，所以只能送你一朵鲜花吧
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7楼2011-10-27 18:17:35
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