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轼之

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 模版法高温固相合成LiMn2O4

首先制备出α-MnO2,与LiOH溶于乙醇,干燥后600℃焙烧后没有生成LiMn2O4。700℃焙烧后形貌没有了,而且只是部分生成LiMn2O4。很多文献上在500-700℃都能生成LiMn2O4。请问怎么能改进呢
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轼之

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liucheng200883 at 2011-10-27 08:06:37:
首先,不要盲目相信文献上的东西,文章里面几分真几分假几分艺术加工自己写过都清楚;其次,影响你材料性能的因素太多了,包括你的前躯体制备工艺、前躯体性能Li/Me比、焙烧工艺、,甚至和天气气候都有关系。就算 ...

能告诉下这样的梯度升温速率是先快后慢还是先慢后快
3楼2011-10-27 08:42:53
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liucheng200883

至尊木虫 (著名写手)

帝

【答案】应助回帖

轼之(金币+20): 2011-10-27 08:38:04
首先,不要盲目相信文献上的东西,文章里面几分真几分假几分艺术加工自己写过都清楚;其次,影响你材料性能的因素太多了,包括你的前躯体制备工艺、前躯体性能Li/Me比、焙烧工艺、,甚至和天气气候都有关系。就算文献告诉你他的确是500-700℃都能生成LiMn2O4,但是他的设备的500-700℃对应你的炉子的温度具体是多少还是个未知数,何况炉子也有优劣之分的啊。
建议慢慢摸索条件,改用程序升温的方式,即采用几步发升温,先采用某一温度速率升温至一定温度(比如400度),保持一段时间后在调整温度速率升温至一定温度,在保持,最后在升温至指定温度保持。不过中间的参数就要靠你自己去摸索啦,实验环境不一样,条件也要相应的改变。
个性造就风格,风格成就人生,人生创造奇迹
2楼2011-10-27 08:06:37
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liucheng200883

至尊木虫 (著名写手)

帝

【答案】应助回帖

轼之(金币+15): 2011-10-27 11:19:16
引用回帖:
3楼: Originally posted by 轼之 at 2011-10-27 08:42:53:
能告诉下这样的梯度升温速率是先快后慢还是先慢后快

在合成过程中往往容易产生电化学惰性的杂质相如Li2MnO3、Mn2O3。过高的反应温度(900℃),容易生成缺氧尖晶石材料,材料的结构稳定性能较差;而温度过低(小于 550℃)则反应往往不完全,杂质相也多。此外,低温合成制得的材料的颗粒尺寸较小、结晶性能较差;高温合成所得材料的颗粒尺寸较大、结晶性能较好,Li和Mn混合占据 8a和 16d位置的程度较低。
升温速率一般先慢后稍微快一点,基本控制在几度每分钟内吧。后期采用缓慢降温(1℃/min)可获得较好电化学性能的材料。在较低的氧分压气氛下焙烧,会生成电化学性能较差的缺氧尖晶石材料,而在氧气气氛下(氧气分压大于 0.020MPa)焙烧可获得电化学性能更优良的材料,还要控制氧气或者空气流速。
个性造就风格,风格成就人生,人生创造奇迹
4楼2011-10-27 09:04:12
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henandaxue

至尊木虫 (正式写手)

可以参考下赵新兵老师老师课题组的一篇类似文献。Single-Crystalline LiMn2O4 Nanotubes Synthesized Via Template-Engaged Reaction as Cathodes for High-Power Lithium Ion Batteries. Adv. Funct. Mater. 2011, 21 (2), 348-355.
连接为http://dx.doi.org/10.1002/adfm.201001448

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5楼2011-10-27 15:58:21
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