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Doris_Lee

铁虫 (小有名气)

[求助] 想看载体上活性组分的分布和分散情况 已有4人参与

想要表征活性组分(金属氧化物)在载体(分子筛)上的分布和分散情况,主要是想通过分散度和活性组分颗粒大小来解释其性能,但我的分子筛本身是约1微米左右的立方体颗粒,做TEM根本什么都看不出来,就是一片黑。请问还有没有别的途径可以表征呢?SEM mapping可以吗?或者XPS mapping?材料和催化的门外汉,刚接触不久,求各位前辈指点迷津!
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l419110028

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
TEM mapping就可以啊,还有在与xps结合使用啊
2楼2015-06-16 16:42:02
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Doris_Lee

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by l419110028 at 2015-06-16 16:42:02
TEM mapping就可以啊,还有在与xps结合使用啊

我的晶粒太厚了,不能做TEM,看上去一片黑,什么都看不出来。只能用别的手段方法。刚看到有用TPD测定化学吸附来表征的,不知道可否
3楼2015-06-16 21:22:51
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l419110028

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

TPD是脱附的测试,主要检查脱附产物组分,最好连接质谱
4楼2015-06-16 21:25:01
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Doris_Lee: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢!负载的金属是ZnO,但好像说其不是很适合TPD的方法,还没尝试呢。再看看文献。非常感谢提供的资料,很有帮助! 2015-07-17 20:08:50
可以通过金属分散度的概念来说明活性金属的颗粒大小,检测方法可以利用化学滴定的方法来检测啊,特别是哪些可以被氧化及还原的物质,可以用氢氧滴定的方法,具体见下面的文献。

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心在,梦在
5楼2015-06-17 07:26:36
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阳春_三月

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

可以试试透射和能谱结合,设置不同金属颜色,表面金属种类和金属位置分布就能观察到,断面的话麻烦一些
6楼2015-07-02 15:26:33
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wangtehua

禁虫 (著名写手)

本帖内容被屏蔽

7楼2015-07-02 19:51:35
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Doris_Lee

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 阳春_三月 at 2015-07-02 15:26:33
可以试试透射和能谱结合,设置不同金属颜色,表面金属种类和金属位置分布就能观察到,断面的话麻烦一些

但是晶粒太厚,没法做TEM,所以只能求助于其他方法。谢谢你的回答
8楼2015-07-17 20:09:39
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Doris_Lee

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wangtehua at 2015-07-02 19:51:35
不知道楼主的是何种金属氧化物,如果是Cu或者Ni这一类容易被还原为金属的物质,可以采用金属常用的氢氧滴定的方法,如果是Fe或者V等这一类难以还原为金属态的物质,分散度测量就比较困难,估计只能通过XRD UV漫反射 ...

是ZnO,但文献好像说H2-TPD会有氢溢流,不适合呢。不知道是不是这样的原因,那氢氧滴定是不是也会有同样的问题啊?
9楼2015-07-17 20:10:49
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Doris_Lee

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by guozl at 2015-06-17 07:26:36
可以通过金属分散度的概念来说明活性金属的颗粒大小,检测方法可以利用化学滴定的方法来检测啊,特别是哪些可以被氧化及还原的物质,可以用氢氧滴定的方法,具体见下面的文献。

嗯,但是化学吸附法来测定分散度的话好像只适合负载型金属催化剂,不是针对金属氧化物催化剂的。所以针对金属氧化物,不知道是否可以通过被还原的难易程度来解释其活性组分的分散程度,感觉也就是氢氧滴定中跳过了氧滴定的步骤而已。
10楼2016-03-29 21:22:31
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