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铋酸钠

银虫 (小有名气)

[求助] 哪位做过类似的反应求指导?

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哪位做过类似的反应求指导?
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铋酸钠

银虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 铋酸钠 at 2015-06-16 17:32:03
用正丁基锂,-78,反应1h,然后将芴酮溶于无水THF中,逐滴加入
格式试剂:引发后加热回流1h,然后将格式试剂,滴加到THF+芴酮的溶液中...

原料2-碘联苯和产物的极性应该差很多吧?芴酮为黄色固体,反应后过柱回收,确定是芴酮,但是我最近做了一次,石油醚:二氯甲烷=1:4,收到一个和2-碘联苯位置很相近的一个点,旋干后是固体,2-碘联苯是无色液体,这个固体会不会是我要的产品呢?
9楼2015-06-16 17:43:00
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tongbihai

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

遇到了什么困难?
2楼2015-06-15 20:29:08
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铋酸钠

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tongbihai at 2015-06-15 20:29:08
遇到了什么困难?

刚开始,正丁基锂加1.5当量,发现2,7-二溴芴酮基本没反应,点板两个原料都存在,没有产物生成
正丁基锂加多少合适?加多了会和酮羰基反应?
3楼2015-06-16 13:10:42
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铋酸钠

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tongbihai at 2015-06-15 20:29:08
遇到了什么困难?

后来正丁基锂加2当量,发现芴酮任然大量存在,基本收到很少的我认为是产品的点。
哪位做过类似的反应求指导?-1
360截图20150616131644671.jpg

4楼2015-06-16 13:19:16
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