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铋酸钠

银虫 (小有名气)

[求助] 哪位做过类似的反应求指导？

求指导，做的我想死？

哪位做过类似的反应求指导？
360截图20150615185720033.jpg
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1楼 2015-06-15 19:00:15
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tongbihai

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

遇到了什么困难？
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2楼2015-06-15 20:29:08
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铋酸钠

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tongbihai at 2015-06-15 20:29:08
遇到了什么困难？

刚开始，正丁基锂加1.5当量，发现2,7-二溴芴酮基本没反应，点板两个原料都存在，没有产物生成
正丁基锂加多少合适？加多了会和酮羰基反应？
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3楼2015-06-16 13:10:42
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铋酸钠

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tongbihai at 2015-06-15 20:29:08
遇到了什么困难？

后来正丁基锂加2当量，发现芴酮任然大量存在，基本收到很少的我认为是产品的点。
哪位做过类似的反应求指导？-1
360截图20150616131644671.jpg
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4楼2015-06-16 13:19:16
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tongbihai

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 铋酸钠 at 2015-06-16 13:10:42
刚开始，正丁基锂加1.5当量，发现2,7-二溴芴酮基本没反应，点板两个原料都存在，没有产物生成
正丁基锂加多少合适？加多了会和酮羰基反应？...

如果两个原料都存在，说明有可能无水没有做好或没有与丁基锂反应完全。因此关键是要与丁基锂充分反应，过量的丁基锂反而不好，副反应增加。实际上可以做成格式试剂后再跟芴酮反应，这样能条件比较好控制。还有就是芴酮要溶解完后滴到格式试剂会比较好。
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5楼2015-06-16 13:27:37
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铋酸钠

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by tongbihai at 2015-06-16 13:27:37
如果两个原料都存在，说明有可能无水没有做好或没有与丁基锂反应完全。因此关键是要与丁基锂充分反应，过量的丁基锂反而不好，副反应增加。实际上可以做成格式试剂后再跟芴酮反应，这样能条件比较好控制。还有就是 ...

前辈，做过该反应的格式试剂？我做过格式试剂，我是做成格式试剂后，将格式试剂加入到芴酮的四氢呋喃溶液中，但是任然只有原料点。做格式试剂时，镁条过量，芴酮中的溴不会成格式试剂吗？
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6楼2015-06-16 16:47:21
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baisheng14

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

多少度反应的   这个做格式试剂  用 n-BU Li  然后将 其滴定到 THF+芴酮 的溶液中  再 冰乙酸 关环
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7楼2015-06-16 17:00:20
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铋酸钠

银虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by baisheng14 at 2015-06-16 17:00:20
多少度反应的   这个做格式试剂  用 n-BU Li  然后将 其滴定到 THF+芴酮 的溶液中  再 冰乙酸 关环

用正丁基锂，-78,反应1h,然后将芴酮溶于无水THF中，逐滴加入
格式试剂：引发后加热回流1h,然后将格式试剂，滴加到THF+芴酮的溶液中
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8楼2015-06-16 17:32:03
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铋酸钠

银虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by 铋酸钠 at 2015-06-16 17:32:03
用正丁基锂，-78,反应1h,然后将芴酮溶于无水THF中，逐滴加入
格式试剂：引发后加热回流1h,然后将格式试剂，滴加到THF+芴酮的溶液中...

原料2-碘联苯和产物的极性应该差很多吧？芴酮为黄色固体，反应后过柱回收，确定是芴酮，但是我最近做了一次，石油醚：二氯甲烷=1：4，收到一个和2-碘联苯位置很相近的一个点，旋干后是固体，2-碘联苯是无色液体，这个固体会不会是我要的产品呢？
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9楼2015-06-16 17:43:00
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铋酸钠

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by tongbihai at 2015-06-16 13:27:37
如果两个原料都存在，说明有可能无水没有做好或没有与丁基锂反应完全。因此关键是要与丁基锂充分反应，过量的丁基锂反而不好，副反应增加。实际上可以做成格式试剂后再跟芴酮反应，这样能条件比较好控制。还有就是 ...

前辈，做过该反应的格式试剂？我做过格式试剂，我是做成格式试剂后，将格式试剂加入到芴酮的四氢呋喃溶液中，但是任然只有原料点。做格式试剂时，镁条过量，芴酮中的溴不会成格式试剂吗？
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10楼2015-06-16 19:19:54
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