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阳光漫漫

铁虫 (初入文坛)

[求助] 分离 点板 过柱 已有3人参与

我新手,刚做药物化学的分离,已经对乙醇萃取物上了大硅胶柱子分段,后对其小极性的甲醇能溶部分进行了ods反相过柱,接了很多馏分,现准备合瓶。但我点板的时候发现,馏分的极性相差很大,用二氯甲烷:甲醇体系进行了TLC点板,如图所示,在rf=1-0.1都有5、6个点,分得较开,但在rf=1的位置的点比较明显,硫酸显色为紫红色或金黄色,所以觉得这个点是比较重要的,且有可能跑的太靠上,是由多个点组成的;于是换用石油醚:乙酸乙酯体系进行TLC,在rf=0-0.8只有2、3个点,在原点处还有显色,猜测可能没有跑开,我是选用哪个体系较好了?多谢
        实际上我感觉对TLC点板分析还是不太会,不知道怎样判断应该以哪些点为主,以这些点的分开较适宜的条件下的展开剂作为下步合适的上柱淋洗剂,也请传授下经验,十分感谢!
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yww0912

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
根据你板子的情况看,你选择的极性极性溶剂不理想!

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2015-06-07 07:19:02
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阳光漫漫

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yww0912 at 2015-06-07 07:19:02
根据你板子的情况看,你选择的极性极性溶剂不理想!

我后来换了小极性的体系,却又只有2、3个点,其他的点没跑开,这个点板到底点分到什么程度比较好呢
3楼2015-06-07 15:47:04
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shengyu1205

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
跑的太高了  不好判断。。一般中间稍微靠上  跑不开正常  还得再分

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2015-06-07 17:51:46
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zhangyongzky

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主用到的反相柱层析,甲醇-水比例是多少?因为ODS按道理应该是梯度洗脱的,而且建议楼主过ODS前最好是留点样品与后续流份对照,这样就比较清楚主点是否被分开!!
此外,小极性甲醇溶解的组分上ODS柱,注意80%甲醇以上浓度洗脱的组分,可能有你要的主斑点!
5楼2015-06-07 19:23:19
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