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terry890

新虫 (小有名气)

[求助] 加压和减压过柱

减压硅胶过柱和加压硅胶过柱是怎么样的装置和怎么操作的呢?他们又有什么区别?比如说操作上谁方便,分离能力上谁更强?还有就是能将洗脱剂抽干后在加新的洗脱剂吗?
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豆哥

主管区长 (职业作家)

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【答案】应助回帖

★ ★
novus(金币+2): 谢谢指教! 2011-07-05 19:57:06
压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一 柱子几个月也是有的。
  减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至 多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。
  加压柱是 比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。
另外洗脱剂不能抽干,要保持一定的液面。
边学边问,才有学问。
2楼2011-07-05 16:53:50
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

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karl2100(金币+1): 谢谢发言! 2011-07-05 21:08:09
粗分用减压,细分用加压
分离、分离
3楼2011-07-05 19:24:23
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james_yy

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


karl2100(金币+1): 谢谢回复! 2011-07-05 21:08:27
减压可能会产生气泡,影响分离,如果真想用减压,一般以每次一个体积,一次抽干净后,再换溶剂
4楼2011-07-05 20:54:50
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terry890

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xiaoxiao270 at 2011-07-05 19:24:23:
粗分用减压,细分用加压

可以详细说下减压柱怎么操作的吗?谢谢了
5楼2011-07-15 10:56:33
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by terry890 at 2011-07-15 10:56:33:
可以详细说下减压柱怎么操作的吗?谢谢了

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3370122&page=1#pid1992134
分离、分离
6楼2011-07-15 12:22:56
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terry098

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by xiaoxiao270 at 2011-07-15 12:22:56:
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3370122&page=1#pid1992134

”上样量最多150g,拌样硅胶200g,柱硅胶400g左右,这时候柱硅胶基本上比拌好的样品就高一点。“怎么上样量都是这么大的?而且柱硅胶与上样量比大约2.5倍,也太小了吧,能分开吗?不是一般柱硅胶与上样量比都要有50-100倍吗?
7楼2011-07-15 17:16:52
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by terry098 at 2011-07-15 17:16:52:
”上样量最多150g,拌样硅胶200g,柱硅胶400g左右,这时候柱硅胶基本上比拌好的样品就高一点。“怎么上样量都是这么大的?而且柱硅胶与上样量比大约2.5倍,也太小了吧,能分开吗?不是一般柱硅胶与上样量比都要 ...

萃取后这么粗分没有问题的,第二次上硅胶粗分就不推荐这么来了
分离、分离
8楼2011-07-15 19:30:47
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