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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 加压和减压过柱
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terry890

新虫 (小有名气)

[求助] 加压和减压过柱

减压硅胶过柱和加压硅胶过柱是怎么样的装置和怎么操作的呢？他们又有什么区别？比如说操作上谁方便，分离能力上谁更强？还有就是能将洗脱剂抽干后在加新的洗脱剂吗？
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1楼 2011-07-05 15:30:43
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豆哥

主管区长 (职业作家)

制粒能手

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
novus(金币+2): 谢谢指教！ 2011-07-05 19:57:06
压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一 柱子几个月也是有的。
　　减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至 多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。
　　加压柱是 比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。
另外洗脱剂不能抽干，要保持一定的液面。
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边学边问，才有学问。
2楼2011-07-05 16:53:50
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢发言！ 2011-07-05 21:08:09
粗分用减压，细分用加压
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分离、分离
3楼2011-07-05 19:24:23
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james_yy

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢回复！ 2011-07-05 21:08:27
减压可能会产生气泡，影响分离，如果真想用减压，一般以每次一个体积，一次抽干净后，再换溶剂
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4楼2011-07-05 20:54:50
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terry890

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xiaoxiao270 at 2011-07-05 19:24:23:
粗分用减压，细分用加压

可以详细说下减压柱怎么操作的吗？谢谢了
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5楼2011-07-15 10:56:33
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by terry890 at 2011-07-15 10:56:33:
可以详细说下减压柱怎么操作的吗？谢谢了

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3370122&page=1#pid1992134
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分离、分离
6楼2011-07-15 12:22:56
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terry098

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by xiaoxiao270 at 2011-07-15 12:22:56:
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3370122&page=1#pid1992134

”上样量最多150g，拌样硅胶200g，柱硅胶400g左右，这时候柱硅胶基本上比拌好的样品就高一点。“怎么上样量都是这么大的？而且柱硅胶与上样量比大约2.5倍，也太小了吧，能分开吗？不是一般柱硅胶与上样量比都要有50-100倍吗？
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7楼2011-07-15 17:16:52
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by terry098 at 2011-07-15 17:16:52:
”上样量最多150g，拌样硅胶200g，柱硅胶400g左右，这时候柱硅胶基本上比拌好的样品就高一点。“怎么上样量都是这么大的？而且柱硅胶与上样量比大约2.5倍，也太小了吧，能分开吗？不是一般柱硅胶与上样量比都要 ...

萃取后这么粗分没有问题的，第二次上硅胶粗分就不推荐这么来了
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分离、分离
8楼2011-07-15 19:30:47
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