应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 为什么样品溶剂里水的比例越大，液相色谱峰型越尖，拖尾却更严重？！跪求帮助无助啊！
51/1返回列表
查看: 1648  |  回复: 3
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

pookally

新虫 (初入文坛)

[求助] 为什么样品溶剂里水的比例越大，液相色谱峰型越尖，拖尾却更严重？！跪求帮助无助啊！ 已有3人参与

我目前用UPLC液相BEH C18柱，测的是一种弱酸性物质，目前的方法是乙腈和乙酸铵，可以出峰，但是峰型宽峰圆头的。我想到了溶剂效应。该物质可以溶于甲醇，不溶于水，我的标准液是用甲醇溶的。当我用水或者乙二醇极性稍强的物质稀释后进样，峰型马上变尖了，理论塔板数从3000飙到10000。可是我发现对称因子1.135>1.05,拖尾严重。而纯甲醇溶剂对称因子在1.03左右。这一般是由于什么原因？我应该怎么办？我换了不同的酸，加过三乙胺（0.1%），调节过PH，但是并没有什么改善。（PH降低，只有甲醇的溶剂峰有明显改善。样品峰响应值稍微降低一点，不过基线更平一点。）我也想过改变甲醇和水体积比，但是我试过甲醇：水=80:20的溶剂依然拖尾，塔板数6000多，对称因子1.11还是比较大。请问还有什么办法？实在是太无助了！发文章需要系统适应性的资料吗？现在这样的方法可以用来发文章吗？
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2015-06-03 22:13:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liushiqiao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你试试在普通流动相基础上加入0.01%TFA(三氟乙酸),反正我制备和检测咖啡酸苷的时候,不加的话,就完全不成峰形.加了的话峰形就很好.
赞一下 回复此楼
123,321,1234567
4楼2015-06-23 17:54:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 4 个回答

hubeilengfei

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

乙酸铵的pH应该在中性偏碱性，你可以试下用偏酸性的流动相，看有没改观，如果效果不好，可以往流动相相里加盐来改善峰形，溶剂的话最好用流动相初始比例，希望对你有用。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2015-06-12 15:33:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xmin828

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

个人觉得对称因子1.11还好吧，你放张图上来给大家看看才比较好
假设真的是溶剂效应，可否考虑一下先用甲醇溶解掉后，再用初始流动相比例定容到你所需的浓度呢？
发文章放不放系统适用性实验室要看你要投的那个期刊里别人有没有写系统适用性实验，如果别人不写，你自然就不必写了
赞一下 回复此楼
3楼2015-06-23 17:03:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 4 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[找工作] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 4/200 2026-08-08 17:07 by oEVWOejN9taj
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 5/250 2026-08-08 16:47 by oEVWOejN9taj
[找工作] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 5/250 2026-08-08 16:27 by oEVWOejN9taj
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:27 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:19 by oEVWOejN9taj
[博后之家] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:02 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 6/300 2026-08-08 15:07 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +5 布布和一二 2026-08-08 8/400 2026-08-08 14:54 by archvillain
[基金申请] 关于代码变化问题，想知道的进来 +11 且听虎啸 2026-08-07 14/700 2026-08-08 12:50 by 布布和一二
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 6/300 2026-08-08 10:19 by 3OOjAIS77qg2
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 娱乐 +6 Tide man 2026-08-03 6/300 2026-08-07 22:40 by 铁帽子农民
[基金申请] 听说今天filecode变了 +24 布布和一二 2026-08-06 47/2350 2026-08-07 16:02 by zhiyanjiang
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +3 布布和一二 2026-08-07 3/150 2026-08-07 15:09 by gltch
[基金申请] 大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 8月时间戳变的，举个手。玩一下，释放压力 +9 archvillain 2026-08-04 11/550 2026-08-05 20:06 by wlwhappy
[考博] 【2027博士申请】纳米药物递送方向 20+3 13586093586 2026-08-03 4/200 2026-08-05 09:59 by lfy8008
[基金申请] 有没有H口的？有收到消息的吗？ +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭