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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 为什么样品溶剂里水的比例越大，液相色谱峰型越尖，拖尾却更严重？！跪求帮助无助啊！
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pookally

新虫 (初入文坛)

[求助] 为什么样品溶剂里水的比例越大，液相色谱峰型越尖，拖尾却更严重？！跪求帮助无助啊！ 已有3人参与

我目前用UPLC液相BEH C18柱，测的是一种弱酸性物质，目前的方法是乙腈和乙酸铵，可以出峰，但是峰型宽峰圆头的。我想到了溶剂效应。该物质可以溶于甲醇，不溶于水，我的标准液是用甲醇溶的。当我用水或者乙二醇极性稍强的物质稀释后进样，峰型马上变尖了，理论塔板数从3000飙到10000。可是我发现对称因子1.135>1.05,拖尾严重。而纯甲醇溶剂对称因子在1.03左右。这一般是由于什么原因？我应该怎么办？我换了不同的酸，加过三乙胺（0.1%），调节过PH，但是并没有什么改善。（PH降低，只有甲醇的溶剂峰有明显改善。样品峰响应值稍微降低一点，不过基线更平一点。）我也想过改变甲醇和水体积比，但是我试过甲醇：水=80:20的溶剂依然拖尾，塔板数6000多，对称因子1.11还是比较大。请问还有什么办法？实在是太无助了！发文章需要系统适应性的资料吗？现在这样的方法可以用来发文章吗？
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1楼 2015-06-03 22:13:48
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xmin828

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

个人觉得对称因子1.11还好吧，你放张图上来给大家看看才比较好
假设真的是溶剂效应，可否考虑一下先用甲醇溶解掉后，再用初始流动相比例定容到你所需的浓度呢？
发文章放不放系统适用性实验室要看你要投的那个期刊里别人有没有写系统适用性实验，如果别人不写，你自然就不必写了
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3楼2015-06-23 17:03:36
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hubeilengfei

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

乙酸铵的pH应该在中性偏碱性，你可以试下用偏酸性的流动相，看有没改观，如果效果不好，可以往流动相相里加盐来改善峰形，溶剂的话最好用流动相初始比例，希望对你有用。
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2楼2015-06-12 15:33:13
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liushiqiao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你试试在普通流动相基础上加入0.01%TFA(三氟乙酸),反正我制备和检测咖啡酸苷的时候,不加的话,就完全不成峰形.加了的话峰形就很好.
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123,321,1234567
4楼2015-06-23 17:54:45
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