24小时热门版块排行榜    

查看: 1490  |  回复: 3

pookally

新虫 (初入文坛)

[求助] 为什么样品溶剂里水的比例越大,液相色谱峰型越尖,拖尾却更严重?!跪求帮助无助啊! 已有3人参与

我目前用UPLC液相BEH C18柱,测的是一种弱酸性物质,目前的方法是乙腈和乙酸铵,可以出峰,但是峰型宽峰圆头的。我想到了溶剂效应。该物质可以溶于甲醇,不溶于水,我的标准液是用甲醇溶的。当我用水或者乙二醇极性稍强的物质稀释后进样,峰型马上变尖了,理论塔板数从3000飙到10000。可是我发现对称因子1.135>1.05,拖尾严重。而纯甲醇溶剂对称因子在1.03左右。这一般是由于什么原因?我应该怎么办?我换了不同的酸,加过三乙胺(0.1%),调节过PH,但是并没有什么改善。(PH降低,只有甲醇的溶剂峰有明显改善。样品峰响应值稍微降低一点,不过基线更平一点。)我也想过改变甲醇和水体积比,但是我试过甲醇:水=80:20的溶剂依然拖尾,塔板数6000多,对称因子1.11还是比较大。请问还有什么办法?实在是太无助了!发文章需要系统适应性的资料吗?现在这样的方法可以用来发文章吗?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hubeilengfei

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

乙酸铵的pH应该在中性偏碱性,你可以试下用偏酸性的流动相,看有没改观,如果效果不好,可以往流动相相里加盐来改善峰形,溶剂的话最好用流动相初始比例,希望对你有用。
2楼2015-06-12 15:33:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xmin828

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

个人觉得对称因子1.11还好吧,你放张图上来给大家看看才比较好
假设真的是溶剂效应,可否考虑一下先用甲醇溶解掉后,再用初始流动相比例定容到你所需的浓度呢?
发文章放不放系统适用性实验室要看你要投的那个期刊里别人有没有写系统适用性实验,如果别人不写,你自然就不必写了
3楼2015-06-23 17:03:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liushiqiao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你试试在普通流动相基础上加入0.01%TFA(三氟乙酸),反正我制备和检测咖啡酸苷的时候,不加的话,就完全不成峰形.加了的话峰形就很好.
123,321,1234567
4楼2015-06-23 17:54:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 pookally 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料学硕318求调剂 +5 February_Feb 2026-03-19 5/250 2026-03-19 23:51 by 23Postgrad
[考研] 生物学调剂招人!!! +3 山海天岚 2026-03-17 4/200 2026-03-19 21:34 by 怎么释怀
[考博] 东华理工大学化材专业26届硕士博士申请 +8 zlingli 2026-03-13 8/400 2026-03-19 16:32 by 轻松不少随
[考研] 085601材料工程专硕求调剂 +10 慕寒mio 2026-03-16 10/500 2026-03-19 15:26 by 丁丁*
[考研] 266求调剂 +5 阳阳哇塞 2026-03-14 10/500 2026-03-19 15:08 by 阳阳哇塞
[考研] 本人考085602 化学工程 专硕 +17 不知道叫什么! 2026-03-15 19/950 2026-03-19 15:06 by 尽舜尧1
[考研] 085600材料与化工调剂 324分 +10 llllkkkhh 2026-03-18 12/600 2026-03-19 14:33 by llllkkkhh
[考研] 354求调剂 +4 Tyoumou 2026-03-18 7/350 2026-03-18 21:45 by Tyoumou
[考研] 材料专业求调剂 +5 hanamiko 2026-03-18 5/250 2026-03-18 20:19 by 星空星月
[考研] 280求调剂 +6 咕噜晓晓 2026-03-18 7/350 2026-03-18 11:25 by 无际的草原
[基金申请] 被我言中:新模板不强调格式了,假专家开始管格式了 +4 beefly 2026-03-14 4/200 2026-03-17 22:04 by 黄鸟于飞Chao
[考研] 材料与化工专硕调剂 +5 heming3743 2026-03-16 5/250 2026-03-17 14:03 by 勇敢太监王公公
[考博] 26申博 +4 八6八68 2026-03-16 4/200 2026-03-17 13:00 by 轻松不少随
[论文投稿] 有没有大佬发小论文能带我个二作 +3 增锐漏人 2026-03-17 4/200 2026-03-17 09:26 by xs74101122
[考研] 一志愿,福州大学材料专硕339分求调剂 +3 木子momo青争 2026-03-15 3/150 2026-03-17 07:52 by laoshidan
[考研] 0854控制工程 359求调剂 可跨专业 +3 626776879 2026-03-14 9/450 2026-03-16 17:42 by 626776879
[考研] 321求调剂 +5 大米饭! 2026-03-15 5/250 2026-03-16 16:33 by houyaoxu
[考研] 277材料科学与工程080500求调剂 +3 自由煎饼果子 2026-03-16 3/150 2026-03-16 14:10 by 运气yunqi
[考研] 326求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-15 3/150 2026-03-16 07:33 by Iveryant
[考研] 311求调剂 +3 冬十三 2026-03-13 3/150 2026-03-13 20:41 by JourneyLucky
信息提示
请填处理意见