24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1516  |  回复: 3

pookally

新虫 (初入文坛)

[求助] 为什么样品溶剂里水的比例越大,液相色谱峰型越尖,拖尾却更严重?!跪求帮助无助啊! 已有3人参与

我目前用UPLC液相BEH C18柱,测的是一种弱酸性物质,目前的方法是乙腈和乙酸铵,可以出峰,但是峰型宽峰圆头的。我想到了溶剂效应。该物质可以溶于甲醇,不溶于水,我的标准液是用甲醇溶的。当我用水或者乙二醇极性稍强的物质稀释后进样,峰型马上变尖了,理论塔板数从3000飙到10000。可是我发现对称因子1.135>1.05,拖尾严重。而纯甲醇溶剂对称因子在1.03左右。这一般是由于什么原因?我应该怎么办?我换了不同的酸,加过三乙胺(0.1%),调节过PH,但是并没有什么改善。(PH降低,只有甲醇的溶剂峰有明显改善。样品峰响应值稍微降低一点,不过基线更平一点。)我也想过改变甲醇和水体积比,但是我试过甲醇:水=80:20的溶剂依然拖尾,塔板数6000多,对称因子1.11还是比较大。请问还有什么办法?实在是太无助了!发文章需要系统适应性的资料吗?现在这样的方法可以用来发文章吗?
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hubeilengfei

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

乙酸铵的pH应该在中性偏碱性,你可以试下用偏酸性的流动相,看有没改观,如果效果不好,可以往流动相相里加盐来改善峰形,溶剂的话最好用流动相初始比例,希望对你有用。
2楼2015-06-12 15:33:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xmin828

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

个人觉得对称因子1.11还好吧,你放张图上来给大家看看才比较好
假设真的是溶剂效应,可否考虑一下先用甲醇溶解掉后,再用初始流动相比例定容到你所需的浓度呢?
发文章放不放系统适用性实验室要看你要投的那个期刊里别人有没有写系统适用性实验,如果别人不写,你自然就不必写了
3楼2015-06-23 17:03:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liushiqiao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你试试在普通流动相基础上加入0.01%TFA(三氟乙酸),反正我制备和检测咖啡酸苷的时候,不加的话,就完全不成峰形.加了的话峰形就很好.
123,321,1234567
4楼2015-06-23 17:54:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 pookally 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 265求调剂 +3 风说她早忘了 2026-04-07 3/150 2026-04-08 20:20 by 逆水乘风
[考研] 325分化学调剂 +9 15771691647 2026-04-02 9/450 2026-04-08 19:21 by ruoyu867
[考研] 275求调剂 +4 1624447980 2026-04-08 5/250 2026-04-08 15:29 by 哦哦123
[考研] 273求调剂 +41 麦小叮当 2026-04-06 48/2400 2026-04-08 15:16 by screening
[考研] 求调剂 +9 月@163.com 2026-04-07 11/550 2026-04-08 14:48 by qlm5820
[考研] 315求调剂 +17 欣喜777 2026-04-04 18/900 2026-04-08 13:54 by hangsimei
[考研] 一志愿085404,总分291,四级已过,求调剂 +9 阿俊阿俊阿俊 2026-04-04 11/550 2026-04-08 10:56 by 学员Xf6pzY
[考研] 本科郑州大学,一志愿华东师范大学282求调剂 +21 熊哥xtk 2026-04-07 24/1200 2026-04-08 09:48 by 123考研123
[考研] 331求调剂 +5 张元一 2026-04-07 6/300 2026-04-07 22:13 by hemengdong
[考研] 一志愿南科大生物学297分,求调剂推荐 +8 Y-yyusx 2026-04-06 9/450 2026-04-07 19:38 by biomichael
[考研] 生物学调剂 可调剂到生物与医药 +3 李政莹 2026-04-06 3/150 2026-04-06 19:02 by macy2011
[考研] 0817化学工程与技术求调剂,一志愿中海洋319 +14 lv945 2026-04-04 14/700 2026-04-06 10:20 by 蓝云思雨
[考研] 282求调剂 +7 aaa车辆 2026-04-02 11/550 2026-04-05 17:24 by yulian1987
[考研] 321求调剂 +6 认真求上学 2026-04-03 6/300 2026-04-04 19:51 by dongzh2009
[考研] 一志愿沪9,求生物学调剂,326分 +6 刘墨墨 2026-04-04 6/300 2026-04-04 19:44 by 唐沐儿
[考研] 机械专硕297 +3 Afksy 2026-04-03 3/150 2026-04-03 14:24 by 1753564080
[考研] 初试成绩337找调剂 +3 ??? ?. ? 2026-04-03 3/150 2026-04-03 11:43 by 土木硕士招生
[考研] 考研调剂 +3 李木子0120 2026-04-02 5/250 2026-04-02 21:45 by dongzh2009
[考研] 293求调剂 +4 珂珂乐 2026-04-02 4/200 2026-04-02 20:10 by 6781022
[考研] 279求调剂 +5 傅文秋 2026-04-02 5/250 2026-04-02 18:10 by 笔落锦州
信息提示
请填处理意见