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gloomygirl-1

木虫 (小有名气)

[求助] 2-溴代异丁酰溴(BIB)做ATRP引发剂时,未冰浴加入反应会有什么后果? 已有3人参与

最近刚开始接触ATRP,想在玻璃片表面通过ATRP形成polymer brushes,用2-溴代异丁酰溴(BIB)做引发剂,
但是加入二氯乙烷中时没有冰浴,直接室温加入其中,在室温下反应2h,想问一下这样可以吗?对引发剂在
表面的固定有影响吗?为什么要冰浴反应呢?原因是什么?因为本人为分析专业,不太懂,希望各位不吝赐教!
十分感谢!!
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高分子服务

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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gloomygirl-1: 金币+8 2015-05-30 21:39:26
caominone: 金币+1, 感谢交流 2015-07-24 08:40:37
刚接触atrp就做表面引发聚合物刷,有挑战!
Bib和羟基反应就可以把引发剂接上去,反应是放热反应,不冷却就有副反应。如果做溶液中的酰化,不加冰浴反应混合物就变深色,杂质形成了。
对了,反应要加点三乙胺之类的傅酸剂,用的试剂要除水,bib可以直接用

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2015-05-30 09:04:40
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匿名

用户注销 (文坛精英)

文献杰出贡献

★ ★ ★ ★ ★
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gloomygirl-1: 金币+5 2015-05-29 21:37:14
本帖仅楼主可见
2楼2015-05-29 21:17:07
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高分子服务

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
gloomygirl-1: 金币+2 2015-05-30 21:39:51
你的反应是表面反应,反应量很少,放热也很少,如果其他条件ok,不加冰应该没事的。溶液中最的时候要加冰

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2015-05-30 09:06:31
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gloomygirl-1

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 高分子服务 at 2015-05-30 09:04:40
刚接触atrp就做表面引发聚合物刷,有挑战!
Bib和羟基反应就可以把引发剂接上去,反应是放热反应,不冷却就有副反应。如果做溶液中的酰化,不加冰浴反应混合物就变深色,杂质形成了。
对了,反应要加点三乙胺之类的 ...

非常感谢你的回复,我做的时候确实有加三乙胺,加入了1%的三乙胺。但是不知道你说的“不加冰浴反应混合物就变深色,杂质形成了”是怎么回事啊?我后续聚合时把单体和CuBr,Bipy混合后,超声使CuBr尽量溶解时,溶液颜色就是深棕色了,这个不是不说的副反应吧?
而且弱弱的问一下,怎么样把所用试剂中的水除去啊?加入那种颗粒干燥剂可以吗?
5楼2015-05-31 19:42:16
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