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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 2-溴代异丁酰溴(BIB)做ATRP引发剂时，未冰浴加入反应会有什么后果？
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gloomygirl-1

木虫 (小有名气)

[求助] 2-溴代异丁酰溴(BIB)做ATRP引发剂时，未冰浴加入反应会有什么后果？ 已有3人参与

最近刚开始接触ATRP，想在玻璃片表面通过ATRP形成polymer brushes,用2-溴代异丁酰溴(BIB)做引发剂，
但是加入二氯乙烷中时没有冰浴，直接室温加入其中，在室温下反应2h，想问一下这样可以吗？对引发剂在
表面的固定有影响吗？为什么要冰浴反应呢？原因是什么？因为本人为分析专业，不太懂，希望各位不吝赐教!
十分感谢！！
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1楼 2015-05-29 14:06:56
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高分子服务

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gloomygirl-1: 金币+8 2015-05-30 21:39:26
caominone: 金币+1, 感谢交流 2015-07-24 08:40:37
刚接触atrp就做表面引发聚合物刷，有挑战!
Bib和羟基反应就可以把引发剂接上去，反应是放热反应，不冷却就有副反应。如果做溶液中的酰化，不加冰浴反应混合物就变深色，杂质形成了。
对了，反应要加点三乙胺之类的傅酸剂，用的试剂要除水，bib可以直接用

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3楼2015-05-30 09:04:40
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书院十三先生

新虫 (小有名气)
楼主你好，真心的求助2-溴代异丁酰溴(BIB)做ATRP引发剂这个实验成功了吗？是不是严格控水了，能不能把这个实验的具体操作步骤给我说下呢？我新接触这个实验，就是做不好，由于合成方面也不是很懂，找不到方法，真心求助
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20楼2016-03-22 20:15:44
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高分子服务

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by gloomygirl-1 at 2015-05-31 19:42:16
非常感谢你的回复，我做的时候确实有加三乙胺，加入了1%的三乙胺。但是不知道你说的“不加冰浴反应混合物就变深色，杂质形成了”是怎么回事啊？我后续聚合时把单体和CuBr,Bipy混合后，超声使CuBr尽量溶解时，溶液颜 ...

干燥的话，比如三乙胺，容易吸收空气中的水气，干燥时加氢氧化钾回流，然后蒸馏出来。类似的一些实际的干燥都有常用方法的，可以网上看看或着看专门的书，或者问问做过的人。感觉你化学反应做的不多，最之前对做些了解，看看资料什么的，另外注意安全啊

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7楼2015-06-01 08:57:38
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普通回帖

匿名

用户注销 (文坛精英)

文献杰出贡献
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gloomygirl-1: 金币+5 2015-05-29 21:37:14
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2楼2015-05-29 21:17:07
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高分子服务

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
gloomygirl-1: 金币+2 2015-05-30 21:39:51
你的反应是表面反应，反应量很少，放热也很少，如果其他条件ok，不加冰应该没事的。溶液中最的时候要加冰

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4楼2015-05-30 09:06:31
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gloomygirl-1

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 高分子服务 at 2015-05-30 09:04:40
刚接触atrp就做表面引发聚合物刷，有挑战!
Bib和羟基反应就可以把引发剂接上去，反应是放热反应，不冷却就有副反应。如果做溶液中的酰化，不加冰浴反应混合物就变深色，杂质形成了。
对了，反应要加点三乙胺之类的 ...

非常感谢你的回复，我做的时候确实有加三乙胺，加入了1%的三乙胺。但是不知道你说的“不加冰浴反应混合物就变深色，杂质形成了”是怎么回事啊？我后续聚合时把单体和CuBr,Bipy混合后，超声使CuBr尽量溶解时，溶液颜色就是深棕色了，这个不是不说的副反应吧？
而且弱弱的问一下，怎么样把所用试剂中的水除去啊？加入那种颗粒干燥剂可以吗？
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5楼2015-05-31 19:42:16
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高分子服务

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by gloomygirl-1 at 2015-05-31 19:42:16
非常感谢你的回复，我做的时候确实有加三乙胺，加入了1%的三乙胺。但是不知道你说的“不加冰浴反应混合物就变深色，杂质形成了”是怎么回事啊？我后续聚合时把单体和CuBr,Bipy混合后，超声使CuBr尽量溶解时，溶液颜 ...

颜色变深色我指的是bib反应这步的副反应。
后面atrp加了铜盐和配体，就是应该出颜色的。

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6楼2015-06-01 08:51:38
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我是考研人

新虫 (小有名气)
你好，请问你知道关于2溴异丁酰溴和单体在冰浴条件下生成白色沉淀是正常的吗？我按文献上的做，可是把反应得到的液体去用盐水洗涤，现在就完全没有颜色了，白色沉淀都被溶解在盐水里了
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8楼2015-07-23 09:57:44
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我是考研人

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 高分子服务 at 2015-05-30 09:04:40
刚接触atrp就做表面引发聚合物刷，有挑战!
Bib和羟基反应就可以把引发剂接上去，反应是放热反应，不冷却就有副反应。如果做溶液中的酰化，不加冰浴反应混合物就变深色，杂质形成了。
对了，反应要加点三乙胺之类的 ...

你好，我用羟基和BIBB反应，正常的现象应该是什么 啊？我的也是在冰浴条件下反应，然后室温16小时，最后得到的反应液有白色沉淀，用盐水洗涤这个液体，然后这些白色沉淀都消失了，新人求教，以前没做过高分子这种实验。实验陷入了停顿，文献上也只是粗略的介绍。谢谢了
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9楼2015-07-23 10:01:12
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高分子服务

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 我是考研人 at 2015-07-23 10:01:12
你好，我用羟基和BIBB反应，正常的现象应该是什么 啊？我的也是在冰浴条件下反应，然后室温16小时，最后得到的反应液有白色沉淀，用盐水洗涤这个液体，然后这些白色沉淀都消失了，新人求教，以前没做过高分子这种实 ...

如果加了三乙胺，反应会生成三乙胺的氢溴酸盐，该盐在有机溶剂里溶解度小，会析出。

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10楼2015-07-23 13:45:54
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