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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 怎么证明金属进入骨架而不是以化合物的形式进入啊
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羽扇飞鱼

新虫 (正式写手)

[求助] 怎么证明金属进入骨架而不是以化合物的形式进入啊已有9人参与

我做的是介孔Sn-Al2O3复合金属氧化物的制备，怎么证明金属Sn进入Al2O3的骨架而不是以化合物的形式进入啊
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1楼2015-05-27 10:02:28
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

羽扇飞鱼

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wwennian at 2015-05-27 11:08:40
可以试试红外和紫外，我们做分子筛的常常用这种方法看杂原子有没有进入分子筛骨架。个人意见，仅供参考！

我觉得应该用紫外，红外主要看的是成键
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3楼2015-05-27 14:28:46
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wwennian

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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炼狱之火: 金币+1, 感谢回帖，欢迎常来交流 2015-05-27 17:51:16
羽扇飞鱼(liwentao2010代发): 金币+3 2015-08-31 19:35:12
可以试试红外和紫外，我们做分子筛的常常用这种方法看杂原子有没有进入分子筛骨架。个人意见，仅供参考！
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2楼2015-05-27 11:08:40
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
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炼狱之火: 金币+1, 感谢回帖，欢迎常来交流 2015-05-27 22:03:53
用XPS分析一下样品表面的元素存在形态，观察表面元素形式，用XRD分析一下物质晶相是否有变化，最好用EXAFS表征一下
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加油！
4楼2015-05-27 16:24:55
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炼狱之火

至尊木虫 (知名作家)

逆水行舟，不进则退

【答案】应助回帖

★ ★
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羽扇飞鱼(liwentao2010代发): 金币+2 2015-08-31 19:35:20
XPS用于表面分析，骨架可能不能分析，但是可以尝试
楼上说的紫外应该也可以
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安之若素，甘之如饴
5楼2015-05-27 17:54:07
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pumpkinlan

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2015-08-31 19:35:38
或许可以看看拉曼
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6楼2015-05-27 23:03:28
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banditi

木虫 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by liwentao2010 at 2015-05-27 16:24:55
用XPS分析一下样品表面的元素存在形态，观察表面元素形式，用XRD分析一下物质晶相是否有变化，最好用EXAFS表征一下

EXAFS好申请beam time吗？层主能提供信息吗？
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飞雪连天射白鹿
7楼2015-05-28 09:37:22
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857607775

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2015-08-31 19:35:45
NMR就可以搞定了
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8楼2015-05-29 08:46:27
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dengwei2012

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2015-08-31 19:35:52
如果是氧化物的话，结合XRD、Raman，计算晶胞参数的变化；如果是分子筛的话可以试试紫外
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随心，随性，随缘
9楼2015-05-29 08:50:25
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buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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liwentao2010: 金币+3, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2015-08-31 19:36:01
引用回帖:
3楼: Originally posted by 羽扇飞鱼 at 2015-05-27 14:28:46
我觉得应该用紫外，红外主要看的是成键...

红外可以，如果形成了Al-O-Sn的振动，可以证明有Sn进入到骨架。
最直观的是用EXAFS，直接测试Sn的键长以及周围的配位原子情况，配位数。
还可以用H2-TPR测试，进入骨架的Sn的还原温度肯定远高于氧化物的还原温度。
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不行就分，喜欢就买，多喝点水，重启试试。
10楼2015-05-29 11:40:32
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