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fantas

木虫 (正式写手)

[求助] 如何表征分子筛孔道内的金属?

我通过一些方法,制备的金属-分子筛体系(Fe-MCM41)中,金属应该是在分子筛的外表面和分子筛的孔道内都有,但是该如何表征出来Fe是在分子筛的孔道内呢??看文献有做EPR的,但是完全不太明白,求助各位大侠指点迷津,不胜感激,如有合适答案,另补加至少100金币!!!
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sdkdzcl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 回帖有意义,辛苦 2015-05-16 08:35:03
fantas: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 厉害!! 2015-05-17 08:54:14
几种办法供你参考:1.H2-TPR,还原温度高的峰可能就是落在孔道内  2.HRTEM,高分辨透射显微镜 3.Xe NMR表征孔道内的Fe 4.顺磁共振

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2015-05-16 00:06:25
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
fantas: 金币+5, ★★★很有帮助, 核磁我已经做过了,拿到了正向的结果,TEM没作出来~~~Ar溅射的XPS是什么?ISS么 2015-05-17 08:55:19
fantas: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2015-05-17 14:04:41
现在最直接的证据可以用高分辨率的电镜,用核磁、可以进行Ar溅射的XPS也可以,
我们做过HY分子筛介孔中原位组装单个磷钨酸分子,尝试过各种表征方法,可以参考:
Applied Catalysis A: General, Volume 352, Issues 1–2, 15 January 2009, Pages 259-264
3楼2015-05-16 09:51:33
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wangtehua

禁虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
fantas: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 谢谢谢!!! 2015-05-17 08:55:43
本帖内容被屏蔽

4楼2015-05-16 18:22:55
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大头茄子

木虫 (正式写手)

做EPR,通过Fe的出峰位置可以得到时在孔道内还是表面
南无阿弥陀佛
5楼2015-05-17 16:35:23
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