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puxiaocao

新虫 (小有名气)

[求助] 制备PCL嵌段聚合物gpc出现双峰是什么原因?? 已有4人参与

做毕设的小白来求问:
以辛酸亚锡为催化剂,采用大分子引发剂引发己内酯开环聚合,CL/Sn(Oct)2=740;
结果gpc出现双峰,对比gpc结果后,排除了是未反应的大分子引发剂的可能
觉得可能的原因如下:
1、另一个峰是PCL的均聚物,可是辛酸亚锡能够在没有引发剂存在时,单独引发己内酯聚合吗?
2、辛酸亚锡用量太多
3、引发剂里面存在微量乙醇,或者别的杂质
求熟悉CL聚合的大神来帮忙分析分析啊,感激不尽……
典型的gpc图是这样的:

制备PCL嵌段聚合物gpc出现双峰是什么原因??
图片1.png
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究


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puxiaocao: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-05-14 10:14:02
引用回帖:
6楼: Originally posted by puxiaocao at 2015-05-12 23:05:46
请问你了解辛酸亚锡单独引发的具体条件吗?
我的反应是110℃加热,甲苯为溶剂,能否引发呢?...

这个还是取决于你的单体纯度,因为己内酯是液体,和水互溶,所以很难除尽水分,甲苯作溶剂的时候也要进行除水,特别是在制备的时候环境湿度等等都会影响聚合效果,我们聚合的时候整个环境都要求除湿在30%以内的湿度才能进行装料聚合,如果你的聚合过程中有水分进入,水分就起到了引发剂的作用,引发己内酯开环聚合。如果可以保证整个体系没有水0分,只加催化剂是不会引发反应的。
7楼2015-05-13 13:25:46
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东东的啊

木虫 (正式写手)

我来了

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这种现象很正常,瓶子里有水气。开环聚合了
单锋破天枪贯地,剑争日辉弓坠月
2楼2015-05-11 22:21:49
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究


【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
应该是pcl均聚了,cl是液体很难除水或纯化,我们实验过纯化干燥的cl不加任何引发剂也是可以聚合的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2015-05-12 05:52:20
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究


【答案】应助回帖

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乙醇本来就是cl聚合的引发剂了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2015-05-12 05:53:12
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