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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 制备PCL嵌段聚合物gpc出现双峰是什么原因？？
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puxiaocao

新虫 (小有名气)

[求助] 制备PCL嵌段聚合物gpc出现双峰是什么原因？？ 已有4人参与

做毕设的小白来求问：
以辛酸亚锡为催化剂，采用大分子引发剂引发己内酯开环聚合，CL/Sn(Oct)2=740;
结果gpc出现双峰，对比gpc结果后，排除了是未反应的大分子引发剂的可能
觉得可能的原因如下：
1、另一个峰是PCL的均聚物，可是辛酸亚锡能够在没有引发剂存在时，单独引发己内酯聚合吗？
2、辛酸亚锡用量太多
3、引发剂里面存在微量乙醇，或者别的杂质
求熟悉CL聚合的大神来帮忙分析分析啊，感激不尽……
典型的gpc图是这样的：

制备PCL嵌段聚合物gpc出现双峰是什么原因？？
图片1.png
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1楼 2015-05-11 20:55:29
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henulch

金虫 (小有名气)
你可以尝试一下用锆盐做引发剂，我觉得这个在实验过程中是不可避免的。我也做过类似的聚合得到的和你的差不多。己内酯水分控制在0.1%以下也是同样的状况。所以我觉得应该尽可能的改善实验条件使这部分小分子量的物质减少。完全消失估计是不可能的。利用锆盐会比这个状况好一点。
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9楼2015-05-14 15:50:30
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henulch

金虫 (小有名气)
另外我觉得你加溶剂也可能使小分子部分增加，你可以试一下不加溶剂的。我觉得大分子比例会比现在高一点。
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10楼2015-05-14 15:53:48
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普通回帖

东东的啊

木虫 (正式写手)

我来了

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这种现象很正常，瓶子里有水气。开环聚合了
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单锋破天枪贯地，剑争日辉弓坠月
2楼2015-05-11 22:21:49
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

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应该是pcl均聚了，cl是液体很难除水或纯化，我们实验过纯化干燥的cl不加任何引发剂也是可以聚合的

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3楼2015-05-12 05:52:20
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

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乙醇本来就是cl聚合的引发剂了

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4楼2015-05-12 05:53:12
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匿名

用户注销 (著名写手)
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5楼2015-05-12 08:41:45
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puxiaocao

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by gaoleguo at 2015-05-12 08:41:45
1.辛酸亚锡能够在没有引发剂存在时，是能够单独引发己内酯聚合
2.辛酸亚锡用量千分之0.5左右即可
3.大分子引发剂里面存在微量乙醇更易引起PCL均聚

请问你了解辛酸亚锡单独引发的具体条件吗？
我的反应是110℃加热，甲苯为溶剂，能否引发呢？
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6楼2015-05-12 23:05:46
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

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puxiaocao: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-05-14 10:14:02
引用回帖:
6楼: Originally posted by puxiaocao at 2015-05-12 23:05:46
请问你了解辛酸亚锡单独引发的具体条件吗？
我的反应是110℃加热，甲苯为溶剂，能否引发呢？...

这个还是取决于你的单体纯度，因为己内酯是液体，和水互溶，所以很难除尽水分，甲苯作溶剂的时候也要进行除水，特别是在制备的时候环境湿度等等都会影响聚合效果，我们聚合的时候整个环境都要求除湿在30%以内的湿度才能进行装料聚合，如果你的聚合过程中有水分进入，水分就起到了引发剂的作用，引发己内酯开环聚合。如果可以保证整个体系没有水0分，只加催化剂是不会引发反应的。
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7楼2015-05-13 13:25:46
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afredchb

禁虫 (著名写手)
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8楼2015-05-13 14:19:56
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