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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 使用离子对试剂后C18柱子岀峰异常
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满小南

新虫 (初入文坛)

[求助] 使用离子对试剂后C18柱子岀峰异常 已有2人参与

第一次用离子对色谱（四丁基硫酸氢铵）测定ATP ADP和AMP，流动相A：0.01%四丁基硫酸氢铵 20mM 磷酸缓冲液 pH5.0，流动相 B： 0.01% 四丁基硫酸氢铵， 200mM 磷酸缓冲液 pH4.0，10%乙腈。 柱子是agilent XDB C18反相柱，色谱条件是70%A 梯度走到50%然后回到70%。刚开始三种物质分离效果很好，但测定一段时间后（约24h）突然就出现了问题，三种物质无法分开，并且在色谱柱上基本无保留，从进样到岀峰就1min（之前分别是5min 8min和12min）。应该是柱子的问题，但不知道该如何处理，请高手赐教。
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1楼 2015-05-11 10:02:52
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
离子对试剂很伤色谱柱，其次你的流动相A和B盐浓度不一致，B相是A相的10倍（是否是笔误？），还有你的有机相比例在刚开始时为总比例的3%，是否太低。一般柱效降低不会有这么快。
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2楼2015-05-11 10:41:39
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满小南

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2015-05-11 10:41:39
离子对试剂很伤色谱柱，其次你的流动相A和B盐浓度不一致，B相是A相的10倍（是否是笔误？），还有你的有机相比例在刚开始时为总比例的3%，是否太低。一般柱效降低不会有这么快。

方法是按照文献中来的，没有笔误。文献中原有的色谱分离条件一开始有机相比例为0，有机相比例过低会影响柱校吗？现在我该如何清洗这跟柱子呢？
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3楼2015-05-11 10:48:35
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
满小南: 金币+2 2015-05-12 14:13:10
你可能碰到了相坍塌。这在水含量高，而且流速低或为零时常出现。可以试试用高有机相，比方90%以上，低流速慢慢冲。以后再分析样品时注意每次走完一个序列停机前用50%有机相冲洗。另外注意离子对试剂很难冲干净，一般是专门一根柱子固定使用，不要混用。

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4楼2015-05-11 12:24:30
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豆豆70902

铁虫 (初入文坛)
你好请问在吗？
我想问一下，你在进样品之前，有先用你的流动相冲珠子吗？这样会不会直接就让离子对交换到柱子上，还没用就影响柱效了啊
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好好加油。。。
5楼2016-02-25 14:56:15
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