[求助] 使用离子对试剂后C18柱子岀峰异常 已有2人参与

第一次用离子对色谱（四丁基硫酸氢铵）测定ATP ADP和AMP，流动相A：0.01%四丁基硫酸氢铵 20mM 磷酸缓冲液 pH5.0，流动相 B： 0.01% 四丁基硫酸氢铵， 200mM 磷酸缓冲液 pH4.0，10%乙腈。 柱子是agilent XDB C18反相柱，色谱条件是70%A 梯度走到50%然后回到70%。刚开始三种物质分离效果很好，但测定一段时间后（约24h）突然就出现了问题，三种物质无法分开，并且在色谱柱上基本无保留，从进样到岀峰就1min（之前分别是5min 8min和12min）。应该是柱子的问题，但不知道该如何处理，请高手赐教。

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