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hqj200808

铜虫 (小有名气)

[求助] NMR样品处理 已有2人参与

请教个问题,分子量500左右的,一般氢谱、碳谱、质谱需要的样品量是多少呀?送出去价格如何?看到有10mg-20mg的,看到有资料说氢谱100-200μg、碳谱0.5-1mg,质谱更少点,大家一般是多少样品测呢?还有要测这些东西,样品除了纯度要高外还需什么处理?溶于什么试剂。 感谢!!刚接触,看资料也是一头雾水呀
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hydros

金虫 (著名写手)

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hqj200808: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-05-09 16:42:06
样品量决定测试时间。样品浓度对氢谱影响不大,五分钟内就能做好氢谱,对碳谱的测试时间有很大影响,分子量500的化合物10-15毫克,碳谱一个小时内能做好,5毫克样品碳谱可能要4小时左右,2毫克也可以做,估计要超过10小时。你根据情况选择吧,量越大,测试人员越喜欢,省时间。质谱几微克就够了。
至于价格,不同地区差异很大,拿上海来说,氢谱测试费50左右,碳谱100-200。质谱可能200-500。
样品处理:保证样品干燥,溶在0.4毫升左右的氘代试剂里。氘代试剂的选择首先是保证样品好溶,其次考虑价格和回收难易程度。选哪种都可以

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2楼2015-05-09 16:06:44
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匿名

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hqj200808: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-05-09 16:49:29
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3楼2015-05-09 16:33:09
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hqj200808

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hydros at 2015-05-09 16:06:44
样品量决定测试时间。样品浓度对氢谱影响不大,五分钟内就能做好氢谱,对碳谱的测试时间有很大影响,分子量500的化合物10-15毫克,碳谱一个小时内能做好,5毫克样品碳谱可能要4小时左右,2毫克也可以做,估计要超过1 ...

谢谢,那样品纯度的检测是否可以这样:HPLC中目标物的峰面积/总的峰面积,这里总面积不包括溶剂峰的面积,我目前是这么做的。还有氘代试剂的选择也是根据物质的性质来选择?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2015-05-09 16:45:37
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hqj200808

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lich666 at 2015-05-09 16:33:09
楼上的说多了,600MHz仪器,2mg氢谱5分钟,HHCOSY 10分钟,碳谱40分钟,HMBC和HSQC都是1小时40分钟就搞定了。
核磁主要需要东西纯,浓度稍微低点需要累加时间长。

谢谢,那意思就如楼上所说。主要是样品太难得了,处理个把星期就那么一丢丢。纯度90%以上应该差不多了吧?是否还有越纯的话 所需样品会不会越少?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2015-05-09 16:49:10
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hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by hqj200808 at 2015-05-09 16:45:37
谢谢,那样品纯度的检测是否可以这样:HPLC中目标物的峰面积/总的峰面积,这里总面积不包括溶剂峰的面积,我目前是这么做的。还有氘代试剂的选择也是根据物质的性质来选择?
...

没问题,这样太麻烦了,薄层层析检测就可以了,不需要液相。不用那么严格

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6楼2015-05-09 16:57:24
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匿名

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7楼2015-05-09 16:58:12
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hqj200808

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hydros at 2015-05-09 16:57:24
没问题,这样太麻烦了,薄层层析检测就可以了,不需要液相。不用那么严格
...

我基本都是过完柱子,然后薄层层析 合并相同部分,但是发现上液相之后纯度还是只有80%左右。感觉还需要其他方法继续纯化。实验周期超长的

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8楼2015-05-09 17:01:09
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hqj200808

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by lich666 at 2015-05-09 16:58:12
不纯你可能不会解,最好再做纯点,越纯越好。...

恩,每次纯化损失都是一大把一大把,看着心疼啊。那检测纯度  你一般怎样检测?

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9楼2015-05-09 17:03:43
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10楼2015-05-09 17:22:07
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