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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » NMR样品处理
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hqj200808

铜虫 (小有名气)

[求助] NMR样品处理已有2人参与

请教个问题，分子量500左右的，一般氢谱、碳谱、质谱需要的样品量是多少呀？送出去价格如何？看到有10mg-20mg的，看到有资料说氢谱100-200μg、碳谱0.5-1mg,质谱更少点，大家一般是多少样品测呢？还有要测这些东西，样品除了纯度要高外还需什么处理？溶于什么试剂。 感谢！！刚接触，看资料也是一头雾水呀
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1楼2015-05-09 15:35:11
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hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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hqj200808: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-05-09 16:42:06
样品量决定测试时间。样品浓度对氢谱影响不大，五分钟内就能做好氢谱,对碳谱的测试时间有很大影响，分子量500的化合物10-15毫克，碳谱一个小时内能做好，5毫克样品碳谱可能要4小时左右，2毫克也可以做，估计要超过10小时。你根据情况选择吧，量越大，测试人员越喜欢，省时间。质谱几微克就够了。
至于价格，不同地区差异很大，拿上海来说，氢谱测试费50左右，碳谱100-200。质谱可能200-500。
样品处理:保证样品干燥，溶在0.4毫升左右的氘代试剂里。氘代试剂的选择首先是保证样品好溶，其次考虑价格和回收难易程度。选哪种都可以

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2楼2015-05-09 16:06:44
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匿名

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hqj200808: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-05-09 16:49:29
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3楼2015-05-09 16:33:09
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hqj200808

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hydros at 2015-05-09 16:06:44
样品量决定测试时间。样品浓度对氢谱影响不大，五分钟内就能做好氢谱,对碳谱的测试时间有很大影响，分子量500的化合物10-15毫克，碳谱一个小时内能做好，5毫克样品碳谱可能要4小时左右，2毫克也可以做，估计要超过1 ...

谢谢，那样品纯度的检测是否可以这样：HPLC中目标物的峰面积／总的峰面积，这里总面积不包括溶剂峰的面积，我目前是这么做的。还有氘代试剂的选择也是根据物质的性质来选择?

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4楼2015-05-09 16:45:37
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hqj200808

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lich666 at 2015-05-09 16:33:09
楼上的说多了，600MHz仪器，2mg氢谱5分钟，HHCOSY 10分钟，碳谱40分钟，HMBC和HSQC都是1小时40分钟就搞定了。
核磁主要需要东西纯，浓度稍微低点需要累加时间长。

谢谢，那意思就如楼上所说。主要是样品太难得了，处理个把星期就那么一丢丢。纯度90%以上应该差不多了吧？是否还有越纯的话 所需样品会不会越少？

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5楼2015-05-09 16:49:10
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hydros

金虫 (著名写手)

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引用回帖:
4楼: Originally posted by hqj200808 at 2015-05-09 16:45:37
谢谢，那样品纯度的检测是否可以这样：HPLC中目标物的峰面积／总的峰面积，这里总面积不包括溶剂峰的面积，我目前是这么做的。还有氘代试剂的选择也是根据物质的性质来选择?
...

没问题，这样太麻烦了，薄层层析检测就可以了，不需要液相。不用那么严格

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6楼2015-05-09 16:57:24
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匿名

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7楼2015-05-09 16:58:12
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hqj200808

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hydros at 2015-05-09 16:57:24
没问题，这样太麻烦了，薄层层析检测就可以了，不需要液相。不用那么严格
...

我基本都是过完柱子，然后薄层层析 合并相同部分，但是发现上液相之后纯度还是只有80%左右。感觉还需要其他方法继续纯化。实验周期超长的

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8楼2015-05-09 17:01:09
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hqj200808

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lich666 at 2015-05-09 16:58:12
不纯你可能不会解，最好再做纯点，越纯越好。...

恩，每次纯化损失都是一大把一大把，看着心疼啊。那检测纯度  你一般怎样检测？

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9楼2015-05-09 17:03:43
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匿名

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10楼2015-05-09 17:22:07
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