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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » NMR样品处理
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hqj200808

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by lich666 at 2015-05-09 17:22:07
液相。两台液相，一台制备一台检测。...

土豪呀，制备液相老贵的。纯度检测我也是液相，目标物峰面积／总面积—溶剂峰面积 ,但是有同学告诉我这样检测很不准确，实在想不到其他方法了

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11楼2015-05-09 17:27:26
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匿名

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12楼2015-05-09 17:33:01
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hqj200808

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by lich666 at 2015-05-09 17:33:01
分析液相流速调大点也可以当制备用的。...

哦？那怎么接收?是不是还要连接其他设备?能不能稍微详细点。要是可以用就太好了

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13楼2015-05-09 18:05:05
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匿名

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14楼2015-05-09 20:16:33
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hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by hqj200808 at 2015-05-09 17:01:09
我基本都是过完柱子，然后薄层层析 合并相同部分，但是发现上液相之后纯度还是只有80%左右。感觉还需要其他方法继续纯化。实验周期超长的
...

放心做核磁吧，这个纯度差不多。你做几个样品就会发现，薄层层析看起来纯就够了

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15楼2015-05-09 22:24:13
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hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by lich666 at 2015-05-09 16:33:09
楼上的说多了，600MHz仪器，2mg氢谱5分钟，HHCOSY 10分钟，碳谱40分钟，HMBC和HSQC都是1小时40分钟就搞定了。
核磁主要需要东西纯，浓度稍微低点需要累加时间长。

嗯，保险起见确实多说了一些。QC不需要做那么久，和COSY时间差不多就可以，你可以试试

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16楼2015-05-09 22:26:08
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