24小时热门版块排行榜    

查看: 2379  |  回复: 15
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

hqj200808

铜虫 (小有名气)

[求助] NMR样品处理 已有2人参与

请教个问题,分子量500左右的,一般氢谱、碳谱、质谱需要的样品量是多少呀?送出去价格如何?看到有10mg-20mg的,看到有资料说氢谱100-200μg、碳谱0.5-1mg,质谱更少点,大家一般是多少样品测呢?还有要测这些东西,样品除了纯度要高外还需什么处理?溶于什么试剂。 感谢!!刚接触,看资料也是一头雾水呀
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by hqj200808 at 2015-05-09 17:01:09
我基本都是过完柱子,然后薄层层析 合并相同部分,但是发现上液相之后纯度还是只有80%左右。感觉还需要其他方法继续纯化。实验周期超长的
...

放心做核磁吧,这个纯度差不多。你做几个样品就会发现,薄层层析看起来纯就够了

[ 发自小木虫客户端 ]
15楼2015-05-09 22:24:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答

hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hqj200808: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-05-09 16:42:06
样品量决定测试时间。样品浓度对氢谱影响不大,五分钟内就能做好氢谱,对碳谱的测试时间有很大影响,分子量500的化合物10-15毫克,碳谱一个小时内能做好,5毫克样品碳谱可能要4小时左右,2毫克也可以做,估计要超过10小时。你根据情况选择吧,量越大,测试人员越喜欢,省时间。质谱几微克就够了。
至于价格,不同地区差异很大,拿上海来说,氢谱测试费50左右,碳谱100-200。质谱可能200-500。
样品处理:保证样品干燥,溶在0.4毫升左右的氘代试剂里。氘代试剂的选择首先是保证样品好溶,其次考虑价格和回收难易程度。选哪种都可以

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2015-05-09 16:06:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信


★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hqj200808: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-05-09 16:49:29
本帖仅楼主可见
3楼2015-05-09 16:33:09
已阅   申请ACI   回复此楼   编辑   查看我的主页

hqj200808

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hydros at 2015-05-09 16:06:44
样品量决定测试时间。样品浓度对氢谱影响不大,五分钟内就能做好氢谱,对碳谱的测试时间有很大影响,分子量500的化合物10-15毫克,碳谱一个小时内能做好,5毫克样品碳谱可能要4小时左右,2毫克也可以做,估计要超过1 ...

谢谢,那样品纯度的检测是否可以这样:HPLC中目标物的峰面积/总的峰面积,这里总面积不包括溶剂峰的面积,我目前是这么做的。还有氘代试剂的选择也是根据物质的性质来选择?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2015-05-09 16:45:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 为什么到现在没收到通知? +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 jCd0dEvKHShX 2026-08-29 5/250 2026-08-30 19:46 by hZiFeudZyoGR
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 jCd0dEvKHShX 2026-08-29 4/200 2026-08-30 19:35 by hZiFeudZyoGR
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +5 G6APbkg8SA6w 2026-08-29 6/300 2026-08-30 19:02 by hZiFeudZyoGR
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 G6APbkg8SA6w 2026-08-29 5/250 2026-08-30 19:01 by hZiFeudZyoGR
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 G6APbkg8SA6w 2026-08-29 5/250 2026-08-30 18:51 by hZiFeudZyoGR
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 G6APbkg8SA6w 2026-08-29 4/200 2026-08-30 18:51 by hZiFeudZyoGR
[硕博家园] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 6/300 2026-08-30 18:17 by hZiFeudZyoGR
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +5 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 5/250 2026-08-30 18:07 by hZiFeudZyoGR
[公派出国] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +7 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 9/450 2026-08-30 17:34 by hZiFeudZyoGR
[基金申请] 面上意见出来了 +9 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 18/900 2026-08-30 16:47 by 黄鸟于飞Chao
[博后之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +8 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 9/450 2026-08-30 11:40 by l0VvVHGBGRLv
[考博] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 6/300 2026-08-30 11:10 by l0VvVHGBGRLv
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗? +4 349506619 2026-08-28 4/200 2026-08-29 22:41 by alongwaytogo
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +15 晴天加油 2026-08-26 16/800 2026-08-29 18:28 by symmetry
[基金申请] 基金不中,共勉 +11 eulota 2026-08-26 11/550 2026-08-28 14:22 by 火星超人xi
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 申请删除本帖 +6 lyz123lyz 2026-08-27 7/350 2026-08-27 17:31 by 宁静致远sy
[文学芳草园] 梦想 +3 myrtle 2026-08-26 3/150 2026-08-27 10:01 by angelyueyi
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
信息提示
请填处理意见