应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » NMR样品处理
51/1返回列表
查看: 2057  |  回复: 15
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

hqj200808

铜虫 (小有名气)

[求助] NMR样品处理已有2人参与

请教个问题，分子量500左右的，一般氢谱、碳谱、质谱需要的样品量是多少呀？送出去价格如何？看到有10mg-20mg的，看到有资料说氢谱100-200μg、碳谱0.5-1mg,质谱更少点，大家一般是多少样品测呢？还有要测这些东西，样品除了纯度要高外还需什么处理？溶于什么试剂。 感谢！！刚接触，看资料也是一头雾水呀
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼2015-05-09 15:35:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hqj200808

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hydros at 2015-05-09 16:06:44
样品量决定测试时间。样品浓度对氢谱影响不大，五分钟内就能做好氢谱,对碳谱的测试时间有很大影响，分子量500的化合物10-15毫克，碳谱一个小时内能做好，5毫克样品碳谱可能要4小时左右，2毫克也可以做，估计要超过1 ...

谢谢，那样品纯度的检测是否可以这样：HPLC中目标物的峰面积／总的峰面积，这里总面积不包括溶剂峰的面积，我目前是这么做的。还有氘代试剂的选择也是根据物质的性质来选择?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
4楼2015-05-09 16:45:37
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答

hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hqj200808: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-05-09 16:42:06
样品量决定测试时间。样品浓度对氢谱影响不大，五分钟内就能做好氢谱,对碳谱的测试时间有很大影响，分子量500的化合物10-15毫克，碳谱一个小时内能做好，5毫克样品碳谱可能要4小时左右，2毫克也可以做，估计要超过10小时。你根据情况选择吧，量越大，测试人员越喜欢，省时间。质谱几微克就够了。
至于价格，不同地区差异很大，拿上海来说，氢谱测试费50左右，碳谱100-200。质谱可能200-500。
样品处理:保证样品干燥，溶在0.4毫升左右的氘代试剂里。氘代试剂的选择首先是保证样品好溶，其次考虑价格和回收难易程度。选哪种都可以

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2015-05-09 16:06:44
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hqj200808: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-05-09 16:49:29
本帖仅楼主可见
赞一下
3楼2015-05-09 16:33:09
 已阅   申请ACI   回复此楼   编辑   查看我的主页

hqj200808

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lich666 at 2015-05-09 16:33:09
楼上的说多了，600MHz仪器，2mg氢谱5分钟，HHCOSY 10分钟，碳谱40分钟，HMBC和HSQC都是1小时40分钟就搞定了。
核磁主要需要东西纯，浓度稍微低点需要累加时间长。

谢谢，那意思就如楼上所说。主要是样品太难得了，处理个把星期就那么一丢丢。纯度90%以上应该差不多了吧？是否还有越纯的话 所需样品会不会越少？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
5楼2015-05-09 16:49:10
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭