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放空的梦

铜虫 (小有名气)

[求助] 急!正丁醇部位分离纯化时遇到问题。 已有1人参与

某一种中药材正丁醇部位浸膏上了个大孔吸附树脂,用不同比例的乙醇洗脱,得其浸膏。现在正在对30%的乙醇冲洗下来的浸膏过硅胶柱,用氯仿:甲醇=10:1的冲洗的时候,旋蒸的时候出现了一种淡黄色的固体,奇怪的是该固体用氯仿:甲醇=10:1的溶剂溶解微溶,用甲醇溶解全溶,但是甲醇挥发完后,确是膏状,不是固体。用薄层展开不是一个荧光斑点,是个混合物。第一次过硅胶,现在不知如何处理。
1可否用极性更小的溶剂不断的冲洗得到纯化物或者重结晶,如何除杂?
2因为量比较大,如果继续过个小的硅胶柱,那么洗脱剂如何选择?
有没有比较容易得到单一成分最简单的处理方法。
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于莫

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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放空的梦: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-05-13 10:27:09
这有可能是要析出晶体了,可以试试重结晶,加大量二氯甲烷,少量甲醇试试。也可以采用继续过硅胶柱,至于如何洗脱,可用硅胶板摸条件,比移值大约控制在0.15左右。
2楼2015-05-12 15:51:23
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