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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 正丁醇层的分离和柱子的选择
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supwang001

银虫 (初入文坛)

[求助] 正丁醇层的分离和柱子的选择

正丁醇层过了一个大的硅胶柱
现在分离的是硅胶柱30:1洗下来的组分
老师让过ODS柱，但是组分特别难溶，只能用纯甲醇溶
但是一上样柱子就开裂
准备用30%的甲醇溶，但是溶不了
同学建议过LH-20
本来想做制备的，但是实验室的柱子还坏掉了
求建议
特别感谢
不确定分离成分，所以很崩溃

[ Last edited by supwang001 on 2013-4-22 at 15:23 ]
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1楼 2013-04-22 15:21:00
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分离高手

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的ODS柱和制备柱是一个柱子吗？ 你正丁醇洗下的30：1用什么洗的。你得说清楚了才能给建议啊。
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2楼2013-04-22 16:37:20
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bjsybs

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般正丁醇层多不直接上硅胶柱，而是用大孔树脂，以求少损失。后续则可换用LH-20，常压、高压反相等，能避开硅胶则避开

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2013-04-22 23:55:05
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wanglibo66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
supwang001: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2013-04-23 19:11:24
要根据提取物里面的化学物质的类别选择分离方法，如果是黄酮类的化合物用凝胶可能效果不错，如果是皂苷类的还是上ODS比较好。纯甲醇能溶解极性也不是很大，用ODS是可以的，不知道你是湿法上样还是干法上样，干法上样的话，样品用什么溶解都无所谓，这样分离效果好，但如果样品量少，选择湿法上样的话，可以用少量甲醇溶解然后上样，分离效果也很好。
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4楼2013-04-23 08:05:59
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supwang001

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 分离高手 at 2013-04-22 16:37:20
你的ODS柱和制备柱是一个柱子吗？ 你正丁醇洗下的30：1用什么洗的。你得说清楚了才能给建议啊。

不是一个，ODS是我们自己买的填料填的一根常压柱
30:1是氯仿：甲醇。
昨天着急，没说清
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5楼2013-04-23 09:09:37
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supwang001

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by bjsybs at 2013-04-22 23:55:05
一般正丁醇层多不直接上硅胶柱，而是用大孔树脂，以求少损失。后续则可换用LH-20，常压、高压反相等，能避开硅胶则避开

老师让我过的硅胶，我对这方面也不了解
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6楼2013-04-23 09:10:35
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supwang001

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wanglibo66 at 2013-04-23 08:05:59
要根据提取物里面的化学物质的类别选择分离方法，如果是黄酮类的化合物用凝胶可能效果不错，如果是皂苷类的还是上ODS比较好。纯甲醇能溶解极性也不是很大，用ODS是可以的，不知道你是湿法上样还是干法上样，干法上样 ...

湿法上样，而且我的样品在少量甲醇里面不溶，上样量大了，柱子就裂了。所以很崩溃
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7楼2013-04-23 09:17:27
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分离高手

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by supwang001 at 2013-04-23 09:09:37
不是一个，ODS是我们自己买的填料填的一根常压柱
30:1是氯仿：甲醇。
昨天着急，没说清...

看来你们试验室的条件很好了，分离纯化没有问题。正丁醇部位属于中等极性偏大，一般为生物碱  皂苷、糖苷类物质。你取得这一段，其实你老师的思路很明确，也很合理，既然你过了硅胶柱，极性大的部分已经去掉，用反向分离肯定是没问题，方向明确，先要解决物料的溶解问题，如果让你的物料溶解，你可以加大甲醇的浓度，但是这样过ODS分离比较困难，你可以用反向层析树脂SKP-10-8300，40-50%甲醇上样，60--90%甲醇梯度洗脱就行了。不过你也可以听取以下楼上的建议 大孔+LH20粗分，在用反向高压制备进行分离。
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8楼2013-04-23 13:12:42
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supwang001

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 分离高手 at 2013-04-23 13:12:42
看来你们试验室的条件很好了，分离纯化没有问题。正丁醇部位属于中等极性偏大，一般为生物碱  皂苷、糖苷类物质。你取得这一段，其实你老师的思路很明确，也很合理，既然你过了硅胶柱，极性大的部分已经去掉，用反 ...

今天又试了一下，溶在了少量的甲醇里，已经上柱了。
准备过完这根柱子再过一根LH-20吧。
实验室的制备柱坏了，等修好了，应该就可以出纯一点的物质送去检测了。
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9楼2013-04-23 19:13:24
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