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sunhao

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】柱色谱分离操作 已有6人参与

请问一下,如果我的淋洗剂是混合溶剂。例如是二氯甲烷和石油醚2:1的混合溶液,那我装硅胶柱子的时候(湿法)要用什么溶剂装?也是二者的混合液吗?
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L271392523

木虫 (小有名气)


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最好用石油醚装,他的极性小,不会影响到柱色谱的分离!
2楼2010-07-22 17:16:19
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boymusic110

金虫 (正式写手)


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如果我用乙醇不知行吗??
依然如故
3楼2010-12-13 19:26:17
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制药不吃药

金虫 (正式写手)


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Originally posted by boymusic110 at 2010-12-13 19:26:17:
如果我用乙醇不知行吗??

乙醇极性有点大,会影响到分离效果,建议你试试极性稍小的二氯甲烷或者乙酸乙酯,石油醚极性太小估计不好溶解你的东西,总体的原则是极性越小、用的溶剂的量越小分离效果越好。洗脱剂的话建议与你展板相比减小三分之一开始洗脱,可以逐渐提高极性,既能保证分离效果又能加快速度。
4楼2010-12-14 16:23:26
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caowei1989

铜虫 (小有名气)


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可以用极性小一些的,然后洗脱时用你调好的比例,否则样品不经洗脱直接就往下走了
爱智慧
5楼2010-12-14 20:54:17
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boymusic110

金虫 (正式写手)


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引用回帖:
Originally posted by 制药不吃药 at 2010-12-14 16:23:26:

乙醇极性有点大,会影响到分离效果,建议你试试极性稍小的二氯甲烷或者乙酸乙酯,石油醚极性太小估计不好溶解你的东西,总体的原则是极性越小、用的溶剂的量越小分离效果越好。洗脱剂的话建议与你展板相比减小三 ...

谢谢您的回复,我现在做正丁醇层样品,如下:正丁醇减压回收,然后在烘箱60度蒸干正丁醇浸膏至无正丁醇味道,然后用少量甲醇溶解,进行硅胶版样,拌好后,在烘箱60度挥干甲醇至无甲醇味,上硅胶柱,但是我样品不怎么下来,请问是什么原因?洗脱剂用的是氯仿:甲醇:水=8:1:0.5!!
依然如故
6楼2010-12-15 20:15:34
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无影

新虫 (小有名气)

你最先用的洗脱剂的是多大比例,就用最小的装吧
7楼2010-12-15 20:19:41
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honghaiyan

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by boymusic110 at 2010-12-15 20:15:34:

谢谢您的回复,我现在做正丁醇层样品,如下:正丁醇减压回收,然后在烘箱60度蒸干正丁醇浸膏至无正丁醇味道,然后用少量甲醇溶解,进行硅胶版样,拌好后,在烘箱60度挥干甲醇至无甲醇味,上硅胶柱,但是我样品不 ...

要梯度洗脱,逐渐增加你的洗脱液的极性,你现在的洗脱液极性还是有点小啊~~~
8楼2010-12-16 21:37:51
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